Методы определения натрия в металлической сурьме

1. Весовой метод определения натрия в виде цинкуранилацетата натрия

Сущность метода. Метод основан на осаждении натрия в виде тройного ацетата NaZn(UO₂)₃·(C₂H₃O₂)₉·6Н₂O после предварительного удаления сурьмы в виде летучего соединения - бромида. Медь, свинец и другие элементы отделяют сульфид-ионом.

Реактивы. 1. Смесь бромистоводородной кислоты и брома (5:1).

2. Раствор цинкуранилацетата: 100 г уксуснокислого уранила UO₂(C₂H₃O₂)₂·2H₂O и 27,8 г уксуснокислого цинка Zn(C₂H₃O₂)₂·2Н₂O растворяют в 27 см³ ледяной уксусной кислоты и 900 см³ воды. Раствор нагревают на водяной бане до растворения солей и затем охлаждают. Если при этом не образуется небольшой осадок соли натрия, которым загрязнены реактивы, прибавляют немного хлорида натрия. Дают отстояться 24 ч и затем фильтруют.

3. Промывная жидкость: 1 см³ уксусной кислоты (30%-ной) прибавляют к 100 см³ 95%-ного этилового спирта и встряхивают с 5-10 см³ приготовленного тройного ацетата NaZn(UO₂)₃·(С₂Н₃O₂)₉·6Н₂O.

4. Эфир серноэтиловый.

Выполнение определения. Навеску 10 г образца помещают в фарфоровую чашку емкостью 100 см³, смачивают водой и перемешивают стеклянной палочкой до получения густой массы. Затем прибавляют 60 см³ смеси бромистоводородной кислоты и брома и нагревают до полного растворения. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, прибавляют 10 см³ смеси бромистоводородной кислоты и брома и вновь выпаривают досуха. Последнюю операцию повторяют дважды. Остаток растворяют в 2-3 см³ соляной кислоты (плотность 1190 кг/м³), прибавляют 5 см³ горячей воды, перемешивают, нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 8-10 раз горячей водой. Раствор разбавляют водой до объема 40-50 см³, нагревают до температуры 60-70°С и насыщают сероводородом. Выпавший осадок сульфидов отфильтровывают на плотный фильтр, промывают 8-10 раз теплой водой и отбрасывают. Фильтрат выпаривают досуха, соли растворяют в 2-3 каплях соляной кислоты (плотность 1190 кг/м³), прибавляют 2-3 см³ воды, нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают 6-8 раз горячей водой. Раствор выпаривают досуха, прибавляют 1 каплю соляной кислоты (плотность 1190 кг/м³) и 1 см³ воды, при этом соли должны раствориться. Прибавляют 10 см³ раствора цинкуранилацетата, перемешивают и дают стоять в течение 1 ч. Осадок отфильтровывают через взвешенный стеклянный тигель-фильтр средней пористости № 3 или 4, промывают 6-8 раз специальной промывной жидкостью и затем 5-6 раз серноэтиловым эфиром. Осадок высушивают в эксикаторе в течение 15-20 мин и взвешивают. Окончательное высушивание осадка производят в сушильном шкафу при температуре 105°С в течение 20 мин, охлаждают и взвешивают.

Процентное содержание натрия вычисляют по формуле:

где А - вес осадка уранилацетата натрия, г;

0,01425 - переводный множитель на натрий;

G - навеска образца, г.