НОВОСТИ   БИБЛИОТЕКА   КАРТА САЙТА   ССЫЛКИ   О ПРОЕКТЕ  






предыдущая главасодержаниеследующая глава

Методы определения натрия в металлической сурьме

1. Весовой метод определения натрия в виде цинкуранилацетата натрия

Сущность метода. Метод основан на осаждении натрия в виде тройного ацетата NaZn(UO2)3·(C2H3O2)9·6Н2O после предварительного удаления сурьмы в виде летучего соединения - бромида. Медь, свинец и другие элементы отделяют сульфид-ионом.

Реактивы. 1. Смесь бромистоводородной кислоты и брома (5:1).

2. Раствор цинкуранилацетата: 100 г уксуснокислого уранила UO2(C2H3O2)2·2H2O и 27,8 г уксуснокислого цинка Zn(C2H3O2)2·2Н2O растворяют в 27 см3 ледяной уксусной кислоты и 900 см3 воды. Раствор нагревают на водяной бане до растворения солей и затем охлаждают. Если при этом не образуется небольшой осадок соли натрия, которым загрязнены реактивы, прибавляют немного хлорида натрия. Дают отстояться 24 ч и затем фильтруют.

3. Промывная жидкость: 1 см3 уксусной кислоты (30%-ной) прибавляют к 100 см3 95%-ного этилового спирта и встряхивают с 5-10 см3 приготовленного тройного ацетата NaZn(UO2)3·(С2Н3O2)9·6Н2O.

4. Эфир серноэтиловый.

Выполнение определения. Навеску 10 г образца помещают в фарфоровую чашку емкостью 100 см3, смачивают водой и перемешивают стеклянной палочкой до получения густой массы. Затем прибавляют 60 см3 смеси бромистоводородной кислоты и брома и нагревают до полного растворения. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, прибавляют 10 см3 смеси бромистоводородной кислоты и брома и вновь выпаривают досуха. Последнюю операцию повторяют дважды. Остаток растворяют в 2-3 см3 соляной кислоты (плотность 1190 кг/м3), прибавляют 5 см3 горячей воды, перемешивают, нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 8-10 раз горячей водой. Раствор разбавляют водой до объема 40-50 см3, нагревают до температуры 60-70°С и насыщают сероводородом. Выпавший осадок сульфидов отфильтровывают на плотный фильтр, промывают 8-10 раз теплой водой и отбрасывают. Фильтрат выпаривают досуха, соли растворяют в 2-3 каплях соляной кислоты (плотность 1190 кг/м3), прибавляют 2-3 см3 воды, нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают 6-8 раз горячей водой. Раствор выпаривают досуха, прибавляют 1 каплю соляной кислоты (плотность 1190 кг/м3) и 1 см3 воды, при этом соли должны раствориться. Прибавляют 10 см3 раствора цинкуранилацетата, перемешивают и дают стоять в течение 1 ч. Осадок отфильтровывают через взвешенный стеклянный тигель-фильтр средней пористости № 3 или 4, промывают 6-8 раз специальной промывной жидкостью и затем 5-6 раз серноэтиловым эфиром. Осадок высушивают в эксикаторе в течение 15-20 мин и взвешивают. Окончательное высушивание осадка производят в сушильном шкафу при температуре 105°С в течение 20 мин, охлаждают и взвешивают.

Процентное содержание натрия вычисляют по формуле:


где А - вес осадка уранилацетата натрия, г;

0,01425 - переводный множитель на натрий;

G - навеска образца, г.

предыдущая главасодержаниеследующая глава








© METALLURGU.RU, 2010-2020
При использовании материалов сайта активная ссылка обязательна:
http://metallurgu.ru/ 'Библиотека по металлургии'
Рейтинг@Mail.ru
Поможем с курсовой, контрольной, дипломной
1500+ квалифицированных специалистов готовы вам помочь