НОВОСТИ    БИБЛИОТЕКА    ССЫЛКИ    О САЙТЕ





Новое соединение вольфрама и бора станет материалом рекордной твердости

Самовосстанавливающиеся оксиды металлов помогут бороться с коррозией

Солёный магний для космической отрасли

Спасти металлические поверхности от обледенения и коррозии поможет наносекундный лазер

'На погасшую печь смотреть больно' - в России навсегда остановлена работа печи Мартен

Уральская кузница запустила в работу манипулятор-гигант

В Красноярском крае ученые выплавили железо по древним технологиям

Ученые создали высокостойкий сплав титана и тантала

История первого чугуна

Броня Победы

Древние плавильные печи найдены в Монголии


насос для перекачки агрессивных жидкостей . По минимальной цене фланель белая у нас на www.aspektsnab.ru.

предыдущая главасодержаниеследующая глава

2. Колориметрический метод

Сущность метода. Метод основан на образовании окрашенного в оранжевый цвет соединения при взаимодействии цинкуранилацетата натрия NaZn(UO2)3·(С2Н3O2)9·6Н2O с углекислым аммонием и перекисью водорода.

Реактивы. 1. Аммоний углекислый, насыщенный раствор в 2-н. аммиаке.

2. Кислота соляная, разбавленная (1:2 и 1:4).

3. Перекись водорода (пергидроль), 30%-ный раствор.

4. Промывная жидкость: 15 см3 ледяной уксусной кислоты смешивают с 85 см3 спирта и насыщают цинкуранилацетатом натрия.

5. Раствор цинкуранилацетата.

Раствор А. Берут 10 г уксуснокислого уранила (UO)2·(С2Н3O2)2·2Н2O, 6 см3 30%-ной уксусной кислоты, 50 см3 воды и нагревают до растворения.

Раствор Б. Берут 30 г уксуснокислого цинка Zn(C2H3O2)2·2Н2O, 6 см3 30%-ной уксусной кислоты, 50 см3 воды и нагревают до растворения. Смешивают равные объемы растворов А и Б. Перед употреблением отфильтровывают осадок цинкуранилацетата натрия, образующийся обычно вследствие наличия в растворах следов натрия. В том случае, если при смешивании растворов А и Б осадок не образуется, добавляют немного хлористого натрия.

6. Стандартный раствор урана: 1,7060 г уксуснокислого уранила помещают в мерную колбу емкостью 1 л, растворяют в воде, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см3 полученного раствора содержит 1 мг урана, что соответствует 0,03 мг натрия.

Выполнение определения. Навеску 2 г образца помещают в стакан емкостью 100 см3, прибавляют 20 см3 разбавленной соляной кислоты (1:2) и нагревают на водяной бане в течение часа. Раствор фильтруют через плотный фильтр в стакан емкостью 50-100 см3. Осадок на фильтре промывают 3-4 раза разбавленной соляной кислотой (1:4). Фильтрат выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку приливают 4 см3 раствора цинкуранилацетата, хорошо перемешивают и оставляют стоять в течение 30-40 мин. Осадок цинкуранилацетата натрия отфильтровывают с отсасыванием на томпон из мацерированной бумаги, вложенной в отверстие воронки. Перед фильтрованием мацерированную бумагу смачивают спиртом и 3 раза промывают с отсасыванием промывной жидкостью.

Осадок промывают 4-5 раз промывной жидкостью, употребляя ее всего в количестве 10 см3, и на фильтре растворяют в 15-20 см3 воды. Фильтрат собирают в пробирку, помещенную в бунзеновской колбе под носиком воронки. Раствор из пробирки переводят в мерную колбу емкостью 50 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть 20 см3 переносят в цилиндр емкостью 50-100 см3, прибавляют 3 см3 насыщенного раствора углекислого аммония в 2-н. аммиаке, разбавляют водой до объема 40 см3, перемешивают, прибавляют 2 капли пергидрола и вновь перемешивают.

Определение заканчивают методом колориметрического титрования, для чего во второй цилиндр емкостью 50-100 см3 приливают 3 см3 углекислого аммония, разбавляют водой до объема 40 см3, прибавляют 2 капли пергидрола, а затем из микробюретки стандартный раствор урана, содержащий 1 мг урана в 11 см3, до уравнения окрасок растворов в обоих цилиндрах. При окончательном сравнении окрасок объемы растворов в цилиндрах уравнивают водой.

Процентное содержание натрия вычисляют по формуле:


где V - количество см3 стандартного раствора урана, израсходованное на уравнивание окрасок;

0,00003 - количество натрия, соответствующее 1 см3 стандартного раствора урана, г;

G - навеска сурьмы, соответствующая аликвотной части колориметрируемого раствора, г.

предыдущая главасодержаниеследующая глава




© Злыгостев Алексей Сергеевич, подборка материалов, оцифровка, статьи, оформление, разработка ПО 2010-2018
При копировании материалов проекта обязательно ставить активную ссылку на страницу источник:
http://metallurgu.ru/ "Metallurgu.ru: Библиотека по металлургии"