2. Колориметрический метод

Сущность метода. Метод основан на образовании окрашенного в оранжевый цвет соединения при взаимодействии цинкуранилацетата натрия NaZn(UO₂)₃·(С₂Н3O₂)₉·6Н₂O с углекислым аммонием и перекисью водорода.

Реактивы. 1. Аммоний углекислый, насыщенный раствор в 2-н. аммиаке.

2. Кислота соляная, разбавленная (1:2 и 1:4).

3. Перекись водорода (пергидроль), 30%-ный раствор.

4. Промывная жидкость: 15 см³ ледяной уксусной кислоты смешивают с 85 см³ спирта и насыщают цинкуранилацетатом натрия.

5. Раствор цинкуранилацетата.

Раствор А. Берут 10 г уксуснокислого уранила (UO)₂·(С₂Н₃O₂)₂·2Н₂O, 6 см³ 30%-ной уксусной кислоты, 50 см³ воды и нагревают до растворения.

Раствор Б. Берут 30 г уксуснокислого цинка Zn(C₂H₃O₂)₂·2Н₂O, 6 см³ 30%-ной уксусной кислоты, 50 см³ воды и нагревают до растворения. Смешивают равные объемы растворов А и Б. Перед употреблением отфильтровывают осадок цинкуранилацетата натрия, образующийся обычно вследствие наличия в растворах следов натрия. В том случае, если при смешивании растворов А и Б осадок не образуется, добавляют немного хлористого натрия.

6. Стандартный раствор урана: 1,7060 г уксуснокислого уранила помещают в мерную колбу емкостью 1 л, растворяют в воде, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см³ полученного раствора содержит 1 мг урана, что соответствует 0,03 мг натрия.

Выполнение определения. Навеску 2 г образца помещают в стакан емкостью 100 см³, прибавляют 20 см³ разбавленной соляной кислоты (1:2) и нагревают на водяной бане в течение часа. Раствор фильтруют через плотный фильтр в стакан емкостью 50-100 см³. Осадок на фильтре промывают 3-4 раза разбавленной соляной кислотой (1:4). Фильтрат выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку приливают 4 см³ раствора цинкуранилацетата, хорошо перемешивают и оставляют стоять в течение 30-40 мин. Осадок цинкуранилацетата натрия отфильтровывают с отсасыванием на томпон из мацерированной бумаги, вложенной в отверстие воронки. Перед фильтрованием мацерированную бумагу смачивают спиртом и 3 раза промывают с отсасыванием промывной жидкостью.

Осадок промывают 4-5 раз промывной жидкостью, употребляя ее всего в количестве 10 см³, и на фильтре растворяют в 15-20 см³ воды. Фильтрат собирают в пробирку, помещенную в бунзеновской колбе под носиком воронки. Раствор из пробирки переводят в мерную колбу емкостью 50 см³, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть 20 см³ переносят в цилиндр емкостью 50-100 см³, прибавляют 3 см³ насыщенного раствора углекислого аммония в 2-н. аммиаке, разбавляют водой до объема 40 см³, перемешивают, прибавляют 2 капли пергидрола и вновь перемешивают.

Определение заканчивают методом колориметрического титрования, для чего во второй цилиндр емкостью 50-100 см³ приливают 3 см³ углекислого аммония, разбавляют водой до объема 40 см³, прибавляют 2 капли пергидрола, а затем из микробюретки стандартный раствор урана, содержащий 1 мг урана в 11 см³, до уравнения окрасок растворов в обоих цилиндрах. При окончательном сравнении окрасок объемы растворов в цилиндрах уравнивают водой.

Процентное содержание натрия вычисляют по формуле:

где V - количество см³ стандартного раствора урана, израсходованное на уравнивание окрасок;

0,00003 - количество натрия, соответствующее 1 см³ стандартного раствора урана, г;

G - навеска сурьмы, соответствующая аликвотной части колориметрируемого раствора, г.