4. Электролитический метод (в сплавах на медноцинковой основе)

Сущность метода. После предварительного отделения меди электролизом и осаждения в виде глиоксимата никель осаждают в аммиачной среде на платиновом катоде в виде металлического.

Реактивы. Те же, что для весового метода определения никеля.

Выполнение определения. Навеску образца 1-3 г, (в зависимости от содержания) проводят через все стадии анализа, что и для весового метода определения никеля, до растворения осадка глиоксимата никеля. К полученному солянокислому раствору прибавляют 20 см³ серной кислоты (1:1) и выпаривают до объема 10 см³, прибавляют 5 см³ азотной кислоты (плотность 1400 кг/м³) и выпаривают до обильных паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают. Разбавляют водой до объема 50 см³, нейтрализуют аммиаком (плотность 910 кг/м³) по лакмусовой бумажке и прибавляют 35 см³ в избыток. Разбавляют водой до объема 150-200 см³ и проводят электролиз при силе тока 2-2,5 а в течение 2 ч. По окончании электролиза, не выключая тока, промывают электроды двумя порциями воды, а затем, сняв электроды, промывают катоды спиртом. Высушивают в сушильном шкафу при температуре 105-110°С в течение 10 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают в виде металлического никеля.

Процентное содержание никеля вычисляют по формуле:

где А - вес осадка металлического никеля, г;

G - навеска образца, г.