3. Весовой метод в виде глиоксимата никеля (в сплавах на медноцинковой основе)

Сущность метода. После предварительного отделения меди электролизом никель осаждают из нейтрального раствора в присутствии уксуснокислого натрия в виде глиоксимата никеля.

Реактивы. 1. Диметилглиоксим, спиртовый раствор (10 г/л).

2. Смесь кислот: 160 см³ азотной кислоты (плотность 1400 кг/м³) и 180 см³ серной кислоты (плотность 1840 кг/м³) приливают к 600 см³ воды.

Выполнение определения. Навеску образца 0,5-2 г (в зависимости от содержания) помещают в стакан емкостью 300 см³, прибавляют 30-50 см³ смеси кислот и растворяют при нагревании. Кипятят до удаления окислов азота. Разбавляют водой до объема 200 см³, прибавляют 10 см³ раствора азотнокислого аммония (500 г/л) и выделяют основную массу меди электролизом при силе тока 1-1,5 а. Электролит выпаривают до объема 50-60 см³.

К раствору прибавляют 1-2 г лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком (плотность 910 кг/м³) и снова осторожно, по каплям, подкисляют соляной кислотой (плотность 1190 кг/м³). Прибавляют 15 см³ хлористого аммония (250 г/л), 15 см³ спиртового раствора диметилглиоксима (10 г/л) и уксуснокислый натрий до образования осадка диметилглиоксимата никеля, вводя еще 2 г в избыток. Раствор оставляют стоять на 12 ч. Выделившийся осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 8-10 раз теплой водой. Осадок растворяют на фильтре горячей соляной кислотой (1:1), собирая фильтрат в тот же стакан, в котором велось осаждение. Фильтр промывают 5-6 раз горячей водой. Повторяют осаждение никеля в тех же условиях, как описано выше.

Через 20-30 мин фильтруют во взвешенный стеклянный тигель-фильтр с пористым дном. Промывают 8-10 раз теплой водой, высушивают в сушильном шкафу при температуре 110°С до постоянного веса, охлаждают и взвешивают.

Процентное содержание никеля вычисляют по формуле:

где А - вес высушенного осадка глиоксимата никеля, г;

0,2032 - переводный множитель;

G - навеска образца, г.