2. Фотоколориметрический метод (в металлической сурьме)

Сущность метода. После предварительного отделения основного компонента - сурьмы в виде бромида содержание никеля определяют фотоколориметрическим методом с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя.

Реактивы. Смесь кислот: 3 ч. соляной кислоты (плотность 1190 кг/м³) и 1 ч. азотной кислоты (плотность 1400 кг/м³).

Выполнение определения. Навеску 3 г образца помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 25 см³ смеси бромистоводородной кислоты и брома в соотношении (5:1) и растворяют при нагревании. Раствор выпаривают досуха. К остатку прибавляют 10 см³ той же смеси и снова выпаривают досуха. Выдерживают на горячей плите в течение часа для полного удаления сурьмы, возгоняющейся в виде бромистой. К остатку приливают 20 см³ смеси кислот и раствор снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 2 см³ соляной кислоты (1:1) и горячей воде. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу емкостью 50 см³. Фильтр промывают 6-8 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор разбавляют водой до метки и перемешивают.

Дальнейший анализ проводят по методике определения никеля в электролитной меди (вариант 1).