НОВОСТИ   БИБЛИОТЕКА   КАРТА САЙТА   ССЫЛКИ   О ПРОЕКТЕ  






предыдущая главасодержаниеследующая глава

Методы определения никеля

1. Фотоколориметрический метод с диметилглиоксимом (в электролитной меди)

Вариант А. Окисление над сернокислым аммонием

Сущность метода. Метод основан на реакции образования окрашенного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя - надсернокислого аммония. Основную массу меди отделяют электролизом. Остаточные количества меди отделяют в виде сульфида. Влияние железа, алюминия и других устраняют связыванием в виннокислый комплекс.

Реактивы. 1. Аммоний сернистый, раствор получают, насыщая аммиак (плотность 900 кг/м3) сероводородом.

2. Диметилглиоксим, щелочной раствор (10 г/л), 10 г диметилглиоксима растворяют в 1 л раствора едкого натра (50 г/л).

Выполнение определения. Навеску 1 г образца помещают в стакан емкостью 300 см3, прибавляют 20 см3 азотной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают и нейтрализуют аммиаком (плотность 900 кг/м3) до выпадения основных солей меди, которые растворяют по каплям в азотной кислоте (1:1). Прибавляют 4 см3 азотной кислоты (1:1) и 2 см3 серной кислоты (1:1). Затем разбавляют раствор водой до объема 150 см3, нагревают до кипения и выделяют основную массу меди электролизом при силе тока 1-1,5 а в течение 4-5 ч. Электролит выпаривают до появления паров серной кислоты, обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают. Разбавляют водой, создавая кислотность не выше 5%-ной по объему, кипятят и осаждают остаточную медь сернистым аммонием. Оставляют раствор стоять на теплой плите в течение 20-30 мин для коагуляции осадка. Затем осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 8-10 раз холодной водой. Осадок отбрасывают. Раствор выпаривают до объема 15-20 см3, охлаждают, переводят в мерную колбу емкостью 50 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. Берут аликвотную часть, 10 см3, помещают в мерную колбу емкостью 100 см3, прибавляют 10 см3 раствора винной кислоты (200 г/л), перемешивают, прибавляют 40 см3 раствора едкого натра (50 г/л), снова перемешивают, прибавляют 10 см3 надсернокислого аммония (30 г/л) и перемешивают. Прибавляют 10 см3 щелочного раствора диметилглиоксима (10 г/л), через 2-3 мин доводят до метки водой и перемешивают. Через 5 мин фотометрируют с зеленым светофильтром при толщине слоя 20 мм. Длина волны 520-530 нм. Нуль прибора устанавливают следующим образом: из той же колбы берут аликвотную часть, 10 см3, прибавляют все реактивы, но вместо раствора диметилглиоксима прибавляют 10 см3 едкого натра (50 г/л).

В качестве эталона применяют стандартный раствор никеля (0,00001 г/см3) или аналогичный стандартный образец.

Процентное содержание никеля вычисляют по формуле:


где Dx - оптическая плотность испытуемого раствора;

Dст - оптическая плотность стандартного раствора никеля;

Сст - концентрация стандартного раствора никеля, г;

G - навеска образца, г.

Вариант Б. Окисление бромом

Сущность метода. Метод основан на реакции взаимодействия никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя - брома. Способ отделения сопутствующих элементов описан в предыдущем варианте.

Реактивы. Диметилглиоксим, спиртовый раствор (10 г/л).

Выполнение определения. Анализ проводят, как описано в первом варианте, но медь отделяют электролизом из чистого азотнокислого раствора, не прибавляя серной кислоты. Электролит выпаривают досуха. Сухой остаток дважды обрабатывают 5 см3 соляной кислоты (плотность 1190 кг/м3), выпаривая каждый раз досуха. Сухой остаток растворяют в 5 см3 соляной кислоты (плотность 1190 кг/м3), разбавляют водой до объема 100 см3 и осаждают медь сероводородом. Осадку дают постоять на теплой плите в течение 20-30 мин, затем отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 8-10 раз раствором хлористого аммония (50 г/л). Осадок отбрасывают. Фильтрат выпаривают до объема 20-30 см3, охлаждают, переводят в мерную колбу емкостью 50 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Берут две аликвотные части по 10 см3 и переносят в мерные колбы емкостью 50 см3. К одной из них прибавляют бромную воду до появления желтой окраски, аммиак (плотность 900 кг/м3) до обесцвечивания, 3 см3 раствора диметилглиоксима (10 г/л), доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан для отделения осадка гидроокисей и фотометрируют с зеленым светофильтром (длина волны 520-530 нм). Нуль прибора устанавливают по раствору другой аликвотной части, проведенной через те же операции, за исключением добавления раствора диметилглиоксима.

В качестве эталона применяют стандартный раствор никеля или аналогичный стандартный образец.

Процентное содержание никеля вычисляют по формуле (58).

предыдущая главасодержаниеследующая глава








© METALLURGU.RU, 2010-2020
При использовании материалов сайта активная ссылка обязательна:
http://metallurgu.ru/ 'Библиотека по металлургии'
Рейтинг@Mail.ru
Поможем с курсовой, контрольной, дипломной
1500+ квалифицированных специалистов готовы вам помочь