3. Фотоколориметрический метод определения железа в виде роданидного комплекса с извлечением эфиром в металлах и сплавах на медноцинковой основе

Сущность метода. Железо определяют в виде роданидного комплекса, извлекают окрашенное соединение эфиром и фотометрируют.

Реакция протекает по уравнению:

Реактивы. 1. Аммиак, перегнанный.

2. Железо - стандартный раствор (0,00001 г/см³).

3. Эфир серноэтиловый.

Выполнение определения. Анализ проводят так же, как описано в методе определения с ортофенантролином, до растворения осадка гидроокисей.

Промытый осадок растворяют на фильтре в 10 см³ серной кислоты (1:4), собирая раствор в стакан, в котором производилось осаждение. Фильтр промывают 4-5 раз горячей водой.

Раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Берут аликвотную часть, 5 см³, переносят в делительную воронку емкостью 50 см³, прибавляют 2 см³ раствора роданистого аммония (300 г/л) и перемешивают. Прибавляют 10 см³ эфира, встряхивают в течение 1 мин и сливают эфирный слой в градуированную пробирку с пришлифованной пробкой. Извлечение эфиром повторяют. Соединяют экстракты, разбавляют эфиром до 20 см³, перемешивают и фотометрируют с зеленым светофильтром (длина волны 520-530 нм). В качестве эталона сравнения применяют стандартный раствор железа (0,00001 г/см³).

Нуль прибора устанавливают по эфиру.

Процентное содержание железа вычисляют по формуле (54).