2. Фотоколориметрический метод определения железа в виде сульфосалицилатного комплекса

Сущность метода. Трехвалентное железо с сульфосалициловой кислотой.

при рН = 8÷11,5 образует окрашенное в желтый цвет комплексное соединение.

Определению мешают медь, образующая окрашенный комплекс с сульфосалициловой кислотой, окрашенные ионы никеля и другие элементы. Железо от мешающих элементов отделяют аммиаком в присутствии коллектора - солей алюминия.

Выполнение определения. Анализ проводят так же, как описано в методе определения железа с ортофенантролином, до растворения осадка гидроокисей.

Полученный солянокислый раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Берут аликвотную часть, 50 см³, переносят в мерную колбу емкостью 100 см³, прибавляют 30 см³ раствора сульфосалицилата натрия (100 г/л), аммиак (плотность 900 кг/м³) по каплям, до образования устойчивой желтой окраски, и 1 см³ его в избыток. Разбавляют водой до метки, перемешивают и фотометрируют в кювете при толщине слоя 20 мм с синим светофильтром (длина волны 420-430 нм).

В качестве эталона сравнения применяют стандартный раствор железа, прибавляя его к холостой пробе, проведенной через все стадии анализа. Нуль прибора устанавливают по воде.

Процентное содержание железа вычисляют по формуле (54).

Сущность метода. Навеску образца растворяют в соляной кислоте в присутствии перекиси водорода. Медь отделяют серноватистокислым натрием.

Остальные мешающие компоненты, в том числе и олово, переводят в растворимые лимоннокислые комплексы.

Реактивы. 1. Стандартный раствор железа: 0,43 г железоаммонийных квасцов растворяют в 1 л соляной кислоты (1:10) 1 см³ раствор содержит 0,05 мг железа.

Выполнение определения. Навеску 0,5 г образца помещают в стакан емкостью 100-150 см³, прибавляют 10 см³ соляной кислоты, несколько капель 5%-ной перекиси водорода и нагревают до полного растворения под стеклом. Разбавляют раствор водой до объема 35-40 см³, нагревают до кипения и к кипящему раствору приливают 10 см³ раствора серноватистокислого натрия (30 г/л). Раствор кипятят до коагуляции осадка, отфильтровывают на быстрофильтрующий фильтр и промывают 3-4 раза разбавленной соляной кислотой (1:10).

Фильтрат напревают до кипения и прибавляют 5 капель перекиси водорода. Появляющаяся при этом муть исчезает при дальнейшем кипячении, в противном случае добавляют еще 1-2 капли перекиси водорода.

Раствор должен содержать небольшой избыток перекиси водорода, чтобы полностью разрушить серноватистокислый натрий и окислить олово до четырехвалентного.

Избыток перекиси водорода удаляют кипячением в течение 10-15 мин. По охлаждении добавляют 5 г лимонной кислоты и аммиака, разбавленного 2:1 до щелочной реакции по лакмусу, и 7 см³ в избыток. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 50 или 100 см³ (в зависимости от интенсивности окрашивания), добавляют 25 см³ раствора сульфосалицилового натрия (100 г/л), разбавляют водой до метки, перемешивают и фотометрируют с синим светофильтром.

Сущность метода. Навеску образца растворяют в соляной кислоте в присутствии перекиси водорода. Влияние сопутствующих элементов устраняют добавлением виннокаменной кислоты.

Выполнение определения. Навеску 0,1 г образца помещают в мерную колбу емкостью 50 см³, прибавляют 10 см³ соляной кислоты (плотность 1190 кг/м³), 0,5 см³ перекиси водорода и растворяют при нагревании.

К раствору прибавляют 1 см³ раствора винной кислоты (400 г/л) и заканчивают определение, как описано в методе определения железа с сульфосалициловым натрием.