Методы определения железа

1. Фотоколориметрический метод определения железа в виде комплекса с ортофенантролином в металлах и сплавах на медной основе, не содержащих олова

Сущность метода. Двухвалентное железо в слабокислой среде с ортофенантролином образует комплексные ионы [(C₁₂H₈N₂)₃Fe]²⁺ оранжево-красного цвета. Железо отделяют аммиаком, применяя в качестве коллектора соли алюминия.

Реактивы. 1. Бромфенол синий, индикатор: 0,1 г растворяют в 3 см³ 0,005-н. раствора едкого натра и разбавляют водой до 250 см³.

2. Ортофенантролин, водный раствор (5 г/л), растворяют при нагревании.

3. Железо, стандартный раствор (0,00005 г/см³): 0,43 г железоаммонийных квасцов растворяют в 1 л соляной кислоты (1:10).

Выполнение определения. Навеску 0,5 г образца помещают в стакан емкостью 500 см³, прибавляют 15 см³ азотной кислоты (плотность 1400 кг/м³) и растворяют при нагревании.

По растворении сплава прибавляют в качестве коллектора 3 см³ раствора алюмоаммонийных квасцов (50 г/л) и осаждают сумму гидроокисей аммиаком (плотность 900 кг/м³), затем кипятят 3-5 мин, дают осадку отстояться, фильтруют и промывают горячим раствором аммиака (5:95). Осадок смывают обратно в стакан и растворяют в соляной кислоте (1:1). Для более полного отделения меди осаждение аммиаком повторяют. Осадок фильтруют, промывают, как указано выше, и растворяют на фильтре в соляной кислоте (1:1), собирая раствор в стакан, в котором производилось осаждение. Фильтр промывают 8-10 раз горячей водой. Раствор нейтрализуют аммиаком (плотность 900 кг/м³) до выпадения осадка гидроокисей и затем осторожно прибавляют, по каплям, соляную кислоту (1:1) до растворения осадка, не давая избытка. Полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Для установления рН среды отбирают аликвотную часть, 25 см³, и помещают в коническую колбу емкостью 100 см³. К раствору прибавляют 5 капель индикатора - бромфенолсинего и титруют по каплям раствором уксуснокислого натрия (184 г/л) до перехода окраски из желтой в сине-зеленую.

Берут аликвотную часть, 50 см³, помещают в мерную колбу емкостью 100 см³, прибавляют 1 см³ раствора солянокислого гидроксиламина (10 г/л), удвоенное количество капель (по сравнению с пошедшим на титрование) раствора уксуснокислого натрия и 1 см³ раствора ортофенантролина (5 г/л). Оставляют раствор стоять в течение 1 ч, затем разбавляют водой до метки, перемешивают и фотометрируют в кювете при толщине слоя 10 мм с зеленым светофильтром (длина волны 520-530 нм).

В качестве эталона сравнения применяют стандартный раствор железа, прибавляя его к холостой пробе, проведенной через все стадии анализа.

Нуль прибора устанавливают по холостой пробе.

Процентное содержание железа вычисляют по формуле:

где D_x - оптическая плотность испытуемого раствора;

D_cт - оптическая плотность стандартного раствора железа;

С_ст - концентрация стандартного раствора железа, г;

G - навеска образца, г.