4. Фотоколориметрический метод определения висмута в виде комплекса с тиомочевиной с отделением аммиаком в металлических меди и никеле

После отделения висмута от основных компонентов аммиаком в присутствии коллектора алюмоаммиачных квасцов висмут определяют в виде тиомочевинного комплекса, окрашенного в желтый цвет и имеющего состав:

Медь в небольших количествах не оказывает влияния вследствие образования бесцветного комплексного соединения меди с тиомочевиной. Большие количества меди и небольшие количества железа мешают определению висмута.

Реактивы. Смесь кислот: 3 ч. соляной кислоты (плотность 1140 кг/м³) и 1 ч. азотной (плотность 1360 кг/м³).

Выполнение определения. Навеску 5-10 г металлической меди или никеля растворяют так же, как указано в методе определения висмута с ксиленоловым оранжевым. Осадок суммы гидроокисей растворяют в 20 см³ горячей разбавленной соляной кислоты (1:1).

По растворении осадка гидроокисей раствор выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 9 см³ азотной кислоты (1:9), нагревают до растворения, прибавляют 5 см³ горячей воды и фильтруют раствор в градуированную пробирку. К раствору прибавляют 0,6 г винной кислоты, перемешивают, прибавляют 6 см³ раствора тиомочевины (50 г/л), разбавляют до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре ФЭК-Н-57 с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 50 мм.

Процентное содержание висмута определяют по формуле (44).