5. Фотоколориметрический метод определения висмута в виде комплекса с тиомочевиной с хроматографическим разделением в металлических меди и никеле

Сущность метода. После отделения висмута от сопутствующих компонентов на анионите ТМ определение заканчивают фотометрированием желтого комплекса висмута с тиомочевиной.

Выполнение определения. Анализ проводят, как указано в методе определения висмута в виде комплекса с ксиленоловым оранжевым с хроматографическим разделением, до момента: "Раствор выпаривают почти досуха, прибавляют несколько капель перегнанной азотной кислоты (плотность 1360 кг/м³) для разрушения органических соединений и снова выпаривают досуха".

Обработку раствора азотной кислотой повторяют несколько раз до полного исчезновения желтой окраски раствора. Затем раствор переводят в мерную колбу емкостью 50 см³, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть, 20 см³, помещают в мерную колбу емкостью 50 см³, прибавляют 25 см³ раствора тиомочевины (100 г/л), разбавляют до метки водой, перемешивают и сразу же фотометрируют в области длин волн 450 нм (синий светофильтр) в кювете с толщиной слоя 50 мм. Фотометрируют по раствору серной кислоты, разбавленной 1:9.

Содержание висмута определяют по стандартному образцу или по эталонному раствору висмута, проведенному через все стадии анализа.

Процентное содержание висмута определяют по формуле (44).