3. Фотоколориметрический метод определения висмута в виде комплекса с ксиленоловым оранжевым с хроматографическим разделением в латуни и бронзе

Сущность метода. Висмут отделяют от мешающих элементов сорбцией его на анионите ТМ в 2-н. растворе соляной кислоты. Свинец, цинк и олово вымывают 0,5-н. и 0,02-н. растворами соляной кислоты.

Висмут десорбируют 2-н. раствором серной кислоты и заканчивают определение фотоколориметрическим методом в виде комплекса с ксиленоловым оранжевым.

Необходимые реактивы те же, что и в предыдущем методе.

Выполнение определения. Анализ проводят так же, как в предыдущем методе, до момента "раствор охлаждают и пропускают через анионит в Сl^--форме".

Перед пропусканием испытуемого раствора через колонку пропускают 100 см³ воды (катионированной), 100 см³ 2-н. раствора серной кислоты, 70 см³ 1%-ного раствора едкого натра, затем 100 см³ воды и 100 см³ 2-н. раствора соляной кислоты.

После пропускания испытуемого раствора колонку промывают 100 см³ 0,02-н. раствора соляной кислоты и фильтрат отбрасывают. Висмут вымывают с колонки 100 см³ 2-н. раствора серной кислоты.

К раствору прибавляют 5 капель перегнанной азотной кислоты и выпаривают досуха. Соли растворяют в 2,5 см³ 1-н. серной кислоты при нагревании, раствор охлаждают, прибавляют 15 см³ катионированной воды, 1 см³ аскорбиновой кислоты (10 г/л), выдерживают 5 мин, прибавляют 1 см³ раствора фтористого натрия (1 г/л) и 1 см³ ксиленолового оранжевого (1 г/л), разбавляют водой до объема 25 см³, перемешивают через 30-40 мин и фотометрируют на спектрофотометре при длине волн 540 нм или фотоколориметре ФЭК-Н-57 (сине-зеленый светофильтр) в кювете с толщиной слоя 50 мм.

Содержание висмута определяют по стандартному образцу, близкому по содержанию висмута и проведенному через все стадии анализа.

Процентное содержание висмута определяют по формуле (44).