2. Спектрофотометрический метод определения висмута в виде комплекса с ксиленоловым оранжевым с хроматографическим отделением в металлических меди и никеле

Сущность метода. Висмут отделяют от сопутствующих компонентов путем сорбции из 2-н. солянокислого раствора на анионите ТМ в Сl^--форме. Одновременно с висмутом сорбируются свинец, цинк, олово. Поэтому перед десорбцией висмута колонку промывают 0,5-н. и 0,01-н. растворами соляной кислоты для удаления свинца, цинка и олова. Медь и никель в этих условиях не образуют прочных хлоридных комплексов и переходят в фильтрат. Десорбцию висмута производят 2-н. раствором серной кислоты. Висмут определяют спектрофотометрическим методом в виде комплекса с ксиленоловым оранжевым.

Выполнение определения. Навеску образца 5-10 г металлической меди или никеля помещают в стакан емкостью 400 см³ и растворяют при нагревании в 80 см³ перегнанной соляной кислоты (1:1) с добавлением 1 см³ раствора перекиси водорода (30%-ной). Раствор перекиси водорода прибавляют по каплям до полного растворения навески. Затем раствор кипятят в течение 20-30 мин и выпаривают досуха. Соли растворяют в 20-30 см³ 2-н. раствора соляной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают и пропускают через колонку с анионитом в Сl^--форме. Затем через колонку пропускают еще 50 см³, 2-н. раствора соляной кислоты и 100 см³ 0,02-н. раствора соляной кислоты. Фильтрат отбрасывают. Десорбцию висмута производят 100 см³ 2-н. раствора серной кислоты. Содержание висмута в колориметрируемом объеме должно составлять 10-40 мкг. При более высоком содержании висмута производят соответствующее разбавление.

Раствор выпаривают почти досуха, прибавляют несколько капель перегнанной азотной кислоты (плотность 1380 кг/м³) для разрушения органических соединений и снова выпаривают досуха. Прибавляют 1,5 см³ 2-н. азотной кислоты и определяют висмут спектрофотометрически, как описано в варианте отделение аммиаком, за исключением добавления раствора фтористого натрия.

Колонку перед сорбцией подготавливают следующим образом: сначала через колонку пропускают 100 см³ 2-н. раствора серной кислоты, затем раствор едкого кали (10 г/л) до удаления ионов SO₄^2- и 100 см³ воды. После полного отмывания щелочи пропускают 100 см³ 2-н. раствора соляной кислоты.

После десорбции висмута с колонки его определение заканчивают спектрофотометрическим методом с ксиленоловым оранжевым или фотоколориметрическим в виде йодидного комплекса с тиомочевиной как при определении его в металлической меди, никеле и сурьме, так и в латунях и бронзах.