Методы определения висмута

1. Спектрофотометрический метод определения висмута в виде комплекса с ксиленоловым оранжевым с отделением аммиаком

Сущность метода. Висмут образует с ксиленоловым оранжевым комплексное соединение красно-оранжевого цвета с максимумом светопоглощения в области 540 нм. Образование комплекса происходит и сернокислой или азотнокислой среде в интервале рН=1÷3. Висмут от основных компонентов отделяют аммиаком в присутствии коллектора алюмоаммиачных квасцов. Определению висмута мешают ионы железа и олова. Железо восстанавливают аскорбиновой кислотой. Олово связывают в комплекс фторидом натрия.

Метод в виде комплекса с ксиленоловым оранжевым позволяет определять от 10 до 40 мкг висмута в 25 мл раствора.

Реактивы. Смесь кислот: к трем объемам перегнанной соляной кислоты (плотность 1150 кг/м³) прибавляют один объем перегнанной азотной кислоты (плотность 1360 кг/м³) и перемешивают.

Выполнение определения. Навеску 5-10 г металлической меди или никеля помещают в стакан емкостью 400 см³ и растворяют в 40 см³ смеси соляной и азотной кислот. Перед растворением прибавляют 20 см³ раствора алюмоаммиачных квасцов (10 г/л). По растворении навески раствор разбавляют горячей водой до объема 200 см³, нагревают до кипения, прибавляют раствор аммиака (плотностью 900 кг/м³) до выпадения осадка гидроокисей, нагревают до кипения и фильтруют через быстрофильтрующий фильтр. Осадок гидроокисей промывают 6-7 раз горячей водой и смывают его с фильтра в тот же стакан, в котором производилось осаждение. Фильтр промывают три раза 20 см³ горячей разбавленной соляной кислоты (1:1) и 6-8 раз горячей водой.

Сумму гидроокисей осаждают еще два раза, как указано выше. Солянокислый раствор выпаривают досуха, к сухому остатку прибавляют 1,5 см³ 1-н. раствора азотной кислоты и нагревают до растворения солей. Оптимальными условиями фотометрического определения висмута с ксиленоловым оранжевым является содержание его в исследуемом объеме 10-40 мкг. При более высоком содержании производят соответствующее разбавление после растворения осадка гидроокисей в разбавленной соляной кислоте.

Раствор охлаждают, прибавляют 1 см³ раствора аскорбиновой кислоты (100 г/л) или несколько кристалликов соли, выдерживают 5 мин, прибавляют 1 см³ раствора фтористого натрия (1 г/л), несколько капель раствора ксиленолового оранжевого (1 г/л), разбавляют до объема 10-15 см³ и перемешивают. Через 30-40 мин раствор спектрофотометрируют на спектрофотометре СФ-4 в области длин волн 540 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Спектрофотометрирование производят по холостой пробе. Содержание висмута определяют по стандартному образцу, близкому по содержанию висмута и проведенному через все стадии анализа.

Процентное содержание висмута определяют по формуле (44).

Сущность метода и необходимые реактивы те же, что и при определении висмута в металлической меди и никеле в виде комплекса с ксиленоловым оранжевым.

Выполнение определения. Навеску 5,0-7,0 г латуни, содержащей небольшие количества олова, помещают в стакан емкостью 400 см³ и растворяют в 30-50 см³ смеси соляной и азотной кислот. При незначительном содержании железа в образце перед растворением прибавляют 20 см³ раствора алюмоаммиачных квасцов (10 г/л). Дальнейший ход анализа такой же, как и в методе определения висмута в виде комплекса с ксиленоловым оранжевым в металлической меди с отделением аммиаком.