2. Фотоколориметрический метод определения сурьмы в виде комплекса с йодистым калием

Сущность метода. Ионы трехвалентной сурьмы с йодистым калием образуют комплексное растворимое в кислотах соединение, окрашенное в желтый цвет, по уравнению:

Стабилизация раствора йодистого калия и устойчивость йодидного комплекса сурьмы достигаются введением тиомочевины. От сопутствующих элементов сурьму отделяют дегерированием в азотнокислом растворе в присутствии коллектора - оловянной кислоты.

Реактивы. 1. Стандартный раствор сурьмы: 0,1 г металлической сурьмы высокой чистоты растворяют в 25 см³ серной кислоты (плотность 1840 кг/м³) при нагревании, по охлаждении раствор переносят в мерную колбу емкостью 1 л, разбавляют до метки и перемешивают. 1 см³ такого раствора содержит 0,0001 г сурьмы.

2. Промывная жидкость: 10 см³ азотной кислоты (плотность 1400 кг/м³) и 10 г азотнокислого аммония растворяют в 1 л воды.

Выполнение определения. Навеску 1-2 г образца помещают в стакан емкостью 300 см³, прибавляют 0,01 г металлического олова, 40-50 см³ разбавленной азотной кислоты (1:3) и растворяют при нагревании. Дальнейший ход анализа до момента выпаривания раствора досуха проводят по методике определения сурьмы с метиловым фиолетовым.

Сухой остаток растворяют в 15 см³ разбавленной серной кислоты (1:3) при нагревании. По охлаждении раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 см³, прибавляют 2 см³ раствора йодистого калия (200 г/л), 10 см³ раствора тиомочевины (50 г/л), приливают до метки разбавленной серной кислоты (1:3), перемешивают и сейчас же фотометрируют с синим светофильтром (длина волны 420-430 нм). В качестве стандарта применяют раствор сурьмы, проведенный через все стадии анализа.

По найденной величине оптической плотности исследуемого раствора находят процентное содержание сурьмы, пользуясь калибровочной кривой или методом сравнения.

Процентное содержание сурьмы вычисляют по формуле (44).