НОВОСТИ   БИБЛИОТЕКА   КАРТА САЙТА   ССЫЛКИ   О ПРОЕКТЕ  






предыдущая главасодержаниеследующая глава

Методы определения сурьмы для металлической меди и ее сплавов

1. Фотоколориметрический метод с метилвиолетом или кристаллвиолетом

Сущность метода. Метод основан на реакции взаимодействия аниону сурьмы [SbGl6]- с метилвиолетом или кристаллвиолетом в солянокислой среде (1,0-1,5-н.) с образованием комплексного растворимого в бензоле или толуоле соединения фиолетового цвета.

Сурьму от сопутствующих элементов отделяют дегерированием в азотнокислом растворе в присутствии коллектора - оловянной кислоты.

Для получения аниона [SbCl6]- находящиеся в растворе ионы пятивалентной сурьмы восстанавливают хлористым оловом до трехвалентного состояния. Ионы трехвалентной сурьмы переводят в анионы [SbCl6]- окислением в 6-н. растворе соляной кислоты азотистокислым натрием, избыток которого восстанавливают небольшим количеством насыщенного раствора мочевины. Чувствительность реакции сурьмы с метилвиолетом выражается величиной 3 мкг в объеме 20 см3.

Реактивы. 1. Метилфиолетовый, водный раствор (2 г/л).

2. Олово хлористое (100 г/л): 100 г хлористого олова растворяют в 1 л разбавленной соляной кислоты.

3. Стандартный раствор сурьмы: 0,1 г металлической сурьмы высокой чистоты растворяют в 25 см3 серной кислоты (плотность 1840 кг/м3) при нагревании, по охлаждении раствор переносят в мерную колбу емкостью 1 л, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,1 мг сурьмы.

4. Промывная жидкость: 10 см3 азотной кислоты (плотность 1400 кг/м3) и 10 г азотнокислого аммония растворяют в 1 л воды.

Выполнение определения. Навеску 0,5-1 г образца помещают в стакан емкостью 300 см3, прибавляют 0,01 г металлического олова, 20-30 см3 разбавленной азотной кислоты (1:3) и растворяют ори нагревании. По растворении прибавляют 20 см3 воды, небольшое количество бумажной массы и оставляют стоять в течение 1-2 ч.

Осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 10-12 раз промывной жидкостью. Осадок переносят в тот же стакан, в котором производилось осаждение, прибавляют на холоду 10-15 см3 серной кислоты (плотность 1840 кг/м3), 20-25 см3 азотной кислоты (плотность 1400 кг/м3) и выпаривают досуха. В том случае, если раствор остается окрашенным в коричневый цвет, прибавляют еще 10-15 см3 азотной кислоты (плотность 1400 кг/м3) и вновь выпаривают досуха.

К сухому остатку прибавляют 3 см3 соляной кислоты (плотность 1190 кг/м3), 2-4 кашли раствора хлористого олова (100 г/л) тщательно перемешивают, прибавляют 2 см3 раствора азотисто-кислого натрия (100 г/л) и вновь перемешивают в течение 5 мин.

Прибавляют 1 см3 насыщенного раствора мочевины, 40 см3 воды, 12 капель раствора метилфиолетового (2 г/л) и 10 см3 бензола.

Содержимое стакана переносят в делительную воронку емкостью 100-150 см3 и перемешивают.

После отстаивания, нижний, водный слой удаляют, а затем через верхнее отверстие воронки сливают окрашенный органический слой в градуированную пробирку, предварительно просушенную, емкостью 30 см3 с пришлифованной пробкой. Полученные экстракты разбавляют бензолом до определенного объема, перемешивают и фотометрируют с желтым или красным светофильтров (длина волны 584-700 нм).

В качестве стандарта применяют раствор сурьмы, проведений через все стадии анализа. По найденной величине оптической плотности исследуемого раствора находят процентное содержание сурьмы, пользуясь калибровочной кривой или методом сравнения.

Процентное содержание сурьмы вычисляют по формуле (44).

предыдущая главасодержаниеследующая глава








© METALLURGU.RU, 2010-2020
При использовании материалов сайта активная ссылка обязательна:
http://metallurgu.ru/ 'Библиотека по металлургии'
Рейтинг@Mail.ru
Поможем с курсовой, контрольной, дипломной
1500+ квалифицированных специалистов готовы вам помочь