5. Полярографический метод определения олова в латунях с отделением аммиаком

Сущность метода. После растворения навески в смеси кислот и отделения олова аммиаком последнее полярографируют на фоне 1-м. соляной кислоты и 4-м. хлористого аммония. Потенциал полуволны олова на этом фоне составляет Е_1/2 = -0,56 в (нас. к. э.). Определению олова мешает свинец, так как последний восстанавливается в тех же условиях, что и олово.

Реактивы. 1. Основной раствор (фон): 94 г хлористого аммония растворяют в 400 см³ катионированной воды. Раствор фильтруют и добавляют 90 см³ перегнанной соляной кислоты (плотность 1150 кг/м³).

2. Смесь кислот: к трем объемам перегнанной соляной кислоты (плотность 1150 кг/м³) прибавляют один объем перегнанной азотной кислоты (плотность 1350 кг/м³) и перемешивают.

Выполнение определения. Навеску 0,5-2,0 г сплава (в зависимости от содержания олова) помещают в стакан емкостью 400 см³, прибавляют 20 см³ раствора алюмоаммиачных квасцов (10 г/л) и растворяют в 50 см³ смеси кислот. Трехкратное отделение олова аммиаком производят так, как указано в фотоколориметрическом методе определения олова с фенилфлуороном с отделением аммиаком.

Солянокислый раствор после растворения суммы гидроокисей переводят в стакан емкостью 100 см³ и выпаривают до малого объема, но не досуха при умеренном нагревании (во избежание улетучивания олова). К раствору прибавляют 5 см³ фона, нагревают еще раз. Затем раствор охлаждают, прибавляют 0,2 г аскорбиновой кислоты для восстановления железа и кислорода, присутствующего в растворе, и с помощью фона переводят в мерный цилиндр емкостью 25 см³, при значительном содержании олова - в мерную колбу емкостью 50-100 см³. Раствор разбавляют основным раствором (фоном) до метки, перемешивают и через 20 мин полярографируют.

Содержание олова определяют методом сравнения, используя для этой цели стандартный образец, близкий по содержанию олова, или стандартный раствор, проведенный через все стадии анализа.

Процентное содержание олова вычисляют по формуле:

где Н_х - высота волны исследуемого раствора, мм;

Н_ст - высота волны стандартного раствора олова, мм;

С_ст - концентрация стандартного раствора, выраженная в г олова;

G - навеска образца, г.