6. Полярографический метод определения олова в латунях с хроматографическим разделением

Сущность метода. Метод основан на сорбировании олова на анионите ТМ в хлор-форме из раствора 3-н. соляной кислоты. При этом медь, железо, хром, никель, алюминий уходят в фильтрат. Олово десорбируют 0,5-н. раствором соляной кислоты и определяют полярографически на фоне 1-м. соляной кислоты и 4-м. хлористого аммония. Свинец при этом остается на колонке и не мешает определению олова.

Реактивы. 1. Смесь кислот: к трем объемам перегнанной соляной кислоты (плотность 1150 кг/м³) прибавляют один объем перегнанной азотной кислоты (плотность 1350 кг/м³) и перемешивают.

2. Основной раствор: 94 г хлористого аммония растворяют в 400 см³ катионированной воды, раствор фильтруют и добавляют 90 см³ перегнанной соляной кислоты (плотность 1150 кг/м³).

Выполнение определения. Навеску 0,3-0,5 г сплава помещают в стакан емкостью 300 см³ и растворяют в 20 см³ смеси кислот. По растворении раствор выпаривают до начала выделения солей, обрабатывают 5 см³ перегнанной соляной кислоты и снова выпаривают до образования солей. Обработку соляной кислотой повторяют еще три раза. Соли растворяют в 15 см³ 3-н. соляной кислоты при нагревании. Перед сорбцией колонку промывают 100 см³ 0,5-н. соляной кислоты и затем 50 см³ 3-н. раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают и пропускают, фильтруя через шарики из бумажной пульпы, через колонку с анионитом ТМ в хлор-форме. Сорбцию производят со скоростью 0,4-0,5 см³/мин. Фильтр и колонку промывают 60 см³ 3-н. раствора соляной кислоты. Десорбцию олова производят 150 см³ 0,5-н. раствора соляной кислоты со скоростью 1 см³/мин. Раствор выпаривают до малого объема. При малом содержании олова растворы сдваивают. Прибавляют 0,2 г аскорбиновой кислоты и с помощью основного раствора переводят в мерные цилиндры емкостью 25 см³ или в мерную колбу емкостью 50 см³ в зависимости от содержания олова. Растворы перемешивают и полярографируют.

Содержание олова определяют методом сравнения по стандартному образцу или по стандартному раствору олова, проведенному через все стадии анализа.

Процентное содержание олова вычисляют по формуле, указанной в предыдущем методе.