4. Фотоколориметрический метод определения олова в латунях в виде комплекса с фенилфлуороном с хроматографическим разделением

Сущность метода. Метод основан на сорбции олова на анионите ТМ в хлор-форме из раствора 3-н. соляной кислоты. При этом медь, железо, никель, алюминий, марганец, хром уходят в фильтрат. Олово десорбируют 0,5-н. раствором соляной кислоты и заканчивают определение фотоколориметрическим методом с фенилфлуороном.

Реактивы. С 1-5 включительно те же, что и в фотоколориметрическом методе с фенилфлуороном с отделением аммиаком.

Выполнение определения. Навеску 0,5-2,0 г латуни помещают в стакан емкостью 400 см³ и растворяют в 35-50 см³ смеси кислот. По растворении раствор при слабом нагревании выпаривают до малого объема, прибавляют 5 см³ перегнанной соляной кислоты и снова выпаривают до малого объема. Для более полного удаления азотной кислоты обработку соляной кислотой повторяют еще три раза. Соли растворяют в 15 см³ 3-н. соляной кислоты при нагревании. Перед сорбцией через колонку пропускают 100 см³ 0,5-н. раствора соляной кислоты, а затем 50 см³ 3-н. раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают и пропускают, фильтруя через шарики из бумажной пульпы, через колонку с анионитом ТМ в хлор-форме со скоростью 0,4-0,5 см³/мин. Фильтр и колонку промывают 60 см³ 3-н. раствора соляной кислоты со скоростью 0,8-1,0 см³/мин. Десорбцию олова производят 150 см³ 0,5-н. раствора соляной кислоты со скоростью 1 см³/мин: Раствор выпаривают на слабой плите во избежание улетучивания олова, прибавляют 10 см³ перегнанной соляной кислоты, переносят в мерную колбу емкостью 100 см³, разбавляют до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть, 5-10 см³, помещают в стакан емкостью 100 см³ и далее продолжают определение, как указано в фотоколориметрическом методе определения олова с фенилфлуороном с отделением аммиаком.