НОВОСТИ    БИБЛИОТЕКА    ССЫЛКИ    О САЙТЕ





Новое соединение вольфрама и бора станет материалом рекордной твердости

Самовосстанавливающиеся оксиды металлов помогут бороться с коррозией

Солёный магний для космической отрасли

Спасти металлические поверхности от обледенения и коррозии поможет наносекундный лазер

'На погасшую печь смотреть больно' - в России навсегда остановлена работа печи Мартен

Уральская кузница запустила в работу манипулятор-гигант

В Красноярском крае ученые выплавили железо по древним технологиям

Ученые создали высокостойкий сплав титана и тантала

История первого чугуна

Броня Победы

Древние плавильные печи найдены в Монголии


По сниженной цене краги спилковые нить на нашем сайте aspektsnab.ru.

предыдущая главасодержаниеследующая глава

3. Фотоколориметрический метод определения олова в латунях в виде комплекса с фенилфлуороном с отделением аммиаком (при содержании олова не более 0,2%)

Сущность метода. Олово в сернокислом или солянокислом растворе образует с фенилфлуороном окрашенное в оранжево-красный цвет коллоидное соединение. Добавление защитного коллоидного раствора желатины стабилизирует раствор и окраска становится устойчивой в течение нескольких часов. Состав соединения выражается соотношением олова к фенилфлуорону (1:2). Соединение образуется при кислотности раствора от 0,1-1-н. При более высокой или низкой кислотности выпадает осадок. Максимум светопоглощения соединения олова с фенилфлуороном лежит в области 520-530 нм. Определению олова с фенилфлуороном мешают: германий, трехвалентная сурьма, трехвалентное железо. Не мешают определению двухвалентное железо, пятивалентная сурьма, свинец в количествах, превышающих содержание олова более чем в 100 раз, медь в небольших количествах.

Олово отделяют от значительных количеств меди и цинка аммиаком в присутствии коллектора - алюмоаммиачных квасцов.

Реактивы. 1. Буферный раствор: 20 г уксуснокислого натрия растворяют в 70 см3 воды при нагревании. Раствор фильтруют, прибавляют 48 см3 уксусной кислоты (70%-ной) и разбавляют водой до 200 см3.

2. Стандартный раствор олова: 0,1 г олова растворяют при нагревании в 50 см3 разбавленной соляной кислоты (1:1). По растворении раствор переводят в мерную колбу емкостью 1 л, разбавляют до метки разбавленной соляной кислотой (1:1) и тщательно перемешивают. 1 см3 раствора содержит 100 мкг олова.

3. Смесь кислот: к трем объемам соляной кислоты, перегнанной, прибавляют один объем азотной кислоты, перегнанной, и перемешивают.

4. Фенилфлуорон, спиртовый раствор (0,3 г/л): 75 мг фенилфлуорона растворяют в 100 см3 этилового спирта при слабом нагревании и перемешивании. Предварительно прибавляют 1 см3 разбавленной серной кислоты (1:1). По растворении раствор разбавляют спиртом до 250 см3 и перемешивают. Раствор хранят в темном месте.

5. Фенолфталеин, спиртовый раствор (1 г/л).

Выполнение определения. Навеску 0,5-2,0 г латуни (в зависимости от содержания олова) помещают в стакан емкостью 400 см3 и растворяют в 30-50 см3 смеси кислот. Перед растворением прибавляют 20 см3 раствора алюмоаммиачных квасцов (10 г/л). По растворении раствор разбавляют горячей водой до объема 200 см3, нагревают до кипения и осаждают олово аммиаком в виде суммы гидроокисей, как указано в объемном йодометрическом методе определения олова. Солянокислый раствор после растворения суммы гидроокисей переводят в мерную колбу емкостью 100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть, 5-10 см3, помещают в стакан емкостью 100 см3. К раствору прибавляют 1-2 капли раствора марганцевокислого калия (25 г/л) для окисления сурьмы, перемешивают в течение 3 мин, прибавляют одну каплю азотистокислого натрия (50 г/л) для разрушения избытка марганцовокислого калия и прибавляют 0,5 см3 раствора мочевины (100 г/л). Затем раствор нейтрализуют аммиаком в присутствии индикатора - фенолфталеина, прибавляют разбавленную серную кислоту (1:9) до исчезновения окраски индикатора и 10 см3 в избыток. Раствор охлаждают, прибавляют 2 см3 перекиси водорода (3%-ной) для связывания возможно присутствующего молибдена и хорошо перемешивают. Прибавляют 10 см3 буферного раствора, перемешивают и осторожно, по каплям, 2-3 см3 раствора фенилфлуорона (0,3 г/л). Затем прибавляют 1 см3 раствора желатины (5 г/л) и снова перемешивают. Раствору дают постоять 5 мин и переводят в мерную колбу емкостью 50 см3, разбавляют до метки разбавленной соляной кислотой (1:9), перемешивают и через 40-60 мин фотометрируют на фотоколориметре ФЗК-Н-57 в кювете с толщиной слоя 20 мм с сине-зеленым светофильтром (№ 4) или на спектрофотометре СФ-4 при длине волны 530 нм. По найденной величине оптической плотности исследуемого раствора находят процентное содержание олова методом сравнения. Для сравнения берут стандартный образец, близкий по содержанию олова, или стандартный раствор олова и проводят его через все стадии анализа.

Холостую пробу проводят через все стадии анализа.

Процентное содержание олова определяют по формуле (32).

предыдущая главасодержаниеследующая глава




© Злыгостев Алексей Сергеевич, подборка материалов, оцифровка, статьи, оформление, разработка ПО 2010-2018
При копировании материалов проекта обязательно ставить активную ссылку на страницу источник:
http://metallurgu.ru/ "Metallurgu.ru: Библиотека по металлургии"