3. Фотоколориметрический метод определения олова в латунях в виде комплекса с фенилфлуороном с отделением аммиаком (при содержании олова не более 0,2%)

Сущность метода. Олово в сернокислом или солянокислом растворе образует с фенилфлуороном окрашенное в оранжево-красный цвет коллоидное соединение. Добавление защитного коллоидного раствора желатины стабилизирует раствор и окраска становится устойчивой в течение нескольких часов. Состав соединения выражается соотношением олова к фенилфлуорону (1:2). Соединение образуется при кислотности раствора от 0,1-1-н. При более высокой или низкой кислотности выпадает осадок. Максимум светопоглощения соединения олова с фенилфлуороном лежит в области 520-530 нм. Определению олова с фенилфлуороном мешают: германий, трехвалентная сурьма, трехвалентное железо. Не мешают определению двухвалентное железо, пятивалентная сурьма, свинец в количествах, превышающих содержание олова более чем в 100 раз, медь в небольших количествах.

Олово отделяют от значительных количеств меди и цинка аммиаком в присутствии коллектора - алюмоаммиачных квасцов.

Реактивы. 1. Буферный раствор: 20 г уксуснокислого натрия растворяют в 70 см³ воды при нагревании. Раствор фильтруют, прибавляют 48 см³ уксусной кислоты (70%-ной) и разбавляют водой до 200 см³.

2. Стандартный раствор олова: 0,1 г олова растворяют при нагревании в 50 см³ разбавленной соляной кислоты (1:1). По растворении раствор переводят в мерную колбу емкостью 1 л, разбавляют до метки разбавленной соляной кислотой (1:1) и тщательно перемешивают. 1 см³ раствора содержит 100 мкг олова.

3. Смесь кислот: к трем объемам соляной кислоты, перегнанной, прибавляют один объем азотной кислоты, перегнанной, и перемешивают.

4. Фенилфлуорон, спиртовый раствор (0,3 г/л): 75 мг фенилфлуорона растворяют в 100 см³ этилового спирта при слабом нагревании и перемешивании. Предварительно прибавляют 1 см³ разбавленной серной кислоты (1:1). По растворении раствор разбавляют спиртом до 250 см³ и перемешивают. Раствор хранят в темном месте.

5. Фенолфталеин, спиртовый раствор (1 г/л).

Выполнение определения. Навеску 0,5-2,0 г латуни (в зависимости от содержания олова) помещают в стакан емкостью 400 см³ и растворяют в 30-50 см³ смеси кислот. Перед растворением прибавляют 20 см³ раствора алюмоаммиачных квасцов (10 г/л). По растворении раствор разбавляют горячей водой до объема 200 см³, нагревают до кипения и осаждают олово аммиаком в виде суммы гидроокисей, как указано в объемном йодометрическом методе определения олова. Солянокислый раствор после растворения суммы гидроокисей переводят в мерную колбу емкостью 100 см³, разбавляют до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть, 5-10 см³, помещают в стакан емкостью 100 см³. К раствору прибавляют 1-2 капли раствора марганцевокислого калия (25 г/л) для окисления сурьмы, перемешивают в течение 3 мин, прибавляют одну каплю азотистокислого натрия (50 г/л) для разрушения избытка марганцовокислого калия и прибавляют 0,5 см³ раствора мочевины (100 г/л). Затем раствор нейтрализуют аммиаком в присутствии индикатора - фенолфталеина, прибавляют разбавленную серную кислоту (1:9) до исчезновения окраски индикатора и 10 см³ в избыток. Раствор охлаждают, прибавляют 2 см³ перекиси водорода (3%-ной) для связывания возможно присутствующего молибдена и хорошо перемешивают. Прибавляют 10 см³ буферного раствора, перемешивают и осторожно, по каплям, 2-3 см³ раствора фенилфлуорона (0,3 г/л). Затем прибавляют 1 см³ раствора желатины (5 г/л) и снова перемешивают. Раствору дают постоять 5 мин и переводят в мерную колбу емкостью 50 см³, разбавляют до метки разбавленной соляной кислотой (1:9), перемешивают и через 40-60 мин фотометрируют на фотоколориметре ФЗК-Н-57 в кювете с толщиной слоя 20 мм с сине-зеленым светофильтром (№ 4) или на спектрофотометре СФ-4 при длине волны 530 нм. По найденной величине оптической плотности исследуемого раствора находят процентное содержание олова методом сравнения. Для сравнения берут стандартный образец, близкий по содержанию олова, или стандартный раствор олова и проводят его через все стадии анализа.

Холостую пробу проводят через все стадии анализа.

Процентное содержание олова определяют по формуле (32).