2. Весовой метод (в бронзах)

Сущность метода. Олово выделяют методом дегерирования в присутствии азотнокислого аммония. Осадок прокаливают при температуре 600°С до двуокиси олова. Затем олово отгоняют с йодистым аммонием при температуре 420-450°С, остаток снова прокаливают при температуре 600°С и взвешивают.

Реактивы. Промывная смесь: 10 г азотнокислого аммония растворяют в воде, прибавляют 10 см³ азотной кислоты (плотность 1400 кг/м³). Раствор фильтруют, разбавляют до литра водой и перемешивают.

Выполнение определения. Навеску 1,0-2,0 г растворяют в 30-40 см³ разбавленной азотной кислоты (1:1) и выпаривают до начала образования солей. Осадок смачивают 2-3 см³ азотной кислоты (плотность 1400 кг/м³), добавляют 2-3 г азотнокислого аммония, разбавляют горячей водой до 150-200 см³ и кипятят в течение 1-2 мин. Прибавляют бумажную массу и выдерживают раствор на теплой плите в течение 1-2 ч. Осадок фильтруют на двойной плотный фильтр и тщательно промывают 12-16 раз смесью для промывания. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель и озоляют при низкой температуре. Осадок обрабатывают несколькими каплями азотной кислоты (плотность 1400 кг/м³), прокаливают при температуре 600°С до постоянного веса и взвешивают, затем осадок смешивают с 2 г йодистого аммония и отгоняют олово при температуре 420-450°С. Остаток обрабатывают несколькими каплями азотной кислоты (плотность 1400 кг/м³) и прокаливают при температуре 600°С.

Процентное содержание олова вычисляют по формуле:

где А₁ - вес неочищенного осадка, г;

А₂ - вес осадка после отгонки олова, г;

G - навеска образца, г;

0,7877 - переводный множитель на олово.