Методы определения олова

1. Объемный йодометрический метод определения олова в бронзах

Сущность метода. Олово отделяют от сопутствующих компонентов аммиаком с коллектором - железом. Для более полного отделения осадок гидроокисей переосаждают. Восстановление олова производят в солянокислом растворе с помощью металлического алюминия в присутствии катализатора хлористого кобальта. Восстановленное олово титруют раствором йода в присутствии индикатора - крахмала.

Уравнения реакции:

Реактивы. 1. Смесь кислот: к 3 объемам соляной кислоты (плотность 1190 кг/м³) прибавляют 1 объем азотной кислоты (плотность 1400 кг/м³).

Выполнение определения. Навеску бронзы 1-2 г (в зависимости от содержания олова) растворяют в 40 см³ смеси кислот. К раствору добавляют 15 см³ раствора хлорного железа, разбавляют горячей водой до объема 200 см³, нагревают до кипения и прибавляют раствор аммиака (плотность 900 кг/м³) до выпадения осадка гидроокисей. Раствор нагревают до кипения и фильтруют на быстрофильтрующий фильтр. Осадок гидроокисей промывают 6-7 раз горячей водой и смывают с фильтра в тот же стакан, в котором производилось осаждение.

Фильтр промывают 20 см³ горячей разбавленной соляной кислоты (1:1) в три приема и 6-8 раз горячей водой. Осаждение суммы гидроокисей аммиаком производят еще два раза, как указано выше. К солянокислому раствору прибавляют воды до объема 200 см³ и 20 см³ соляной кислоты (плотность 1190 кг/м³). Затем прибавляют 2 г металлического алюминия и выдерживают в течение 2 ч при комнатной температуре. Прибавляют 10 капель раствора хлористого кобальта (100 г/л), ускоряющего растворение оловянной губки, и 60 см³ соляной кислоты (плотность 1190 кг/м³). Колбу закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. В одно отверстие вставлена стеклянная трубка, на верхний конец которой надета резиновая трубка с прорезом (клапан Бунзена), закрытая стеклянной палочкой. В другое отверстие пробки вставлена стеклянная трубка, заканчивающаяся резиновой трубкой со стеклянной пробкой.

Колбу, закрытую пробкой, нагревают до кипения и кипятят до полного растворения оловянной губки. Колбу снимают с плиты, удалив стеклянную пробку, резиновую трубку присоединяют к аппарату Киппа и охлаждают содержимое колбы под током углекислого газа в ванне с холодной водой. По охлаждении удаляют резиновую пробку и титруют 0,05-н. раствором йода в присутствии индикатора - крахмала.

Титр раствора йода устанавливают по стандартному образцу, близкому по содержанию олова и проведенному через все стадий анализа, или по стандартному раствору олова, проведенному через все стадии анализа. Холостую пробу проводят также через все стадии анализа.

Процентное содержание олова вычисляют по формуле (25).

Сущность метода. Сущность метода та же, что и в предыдущем методе, с той лишь разницей, что олово восстанавливают при нагревании с помощью металлического свинца по реакции:

Реактивы. Свинец металлический.

Выполнение определения. Навеску бронзы 1,0-2,0 г растворяют в 40 см³ смеси кислот. Затем отделяют олово с суммой гидроокисей, как указано в предыдущем методе до момента растворения осадка гидроокисей. Осадок гидроокисей растворяют в 80 см³ горячей разбавленной соляной кислоты (1:1) в три приема и 6-8 раз горячей водой. Раствор переводят в коническую колбу, закрываемую пробкой с двумя отверстиями. В одно отверстие вставлена стеклянная трубка, на верхний конец которой надета резиновая трубка с прорезом (клапан Бунзена), закрытая стеклянной палочкой. В другое отверстие пробки вставлена стеклянная трубка, заканчивающаяся резиновой трубкой со стеклянной пробкой. В раствор опускают 20 г металлического свинца в виде спиралей и кипятят (не сильно) в течение 1,5-2 ч. Раствор охлаждают и титруют 0,05-н. раствором йода, как указано в предыдущем методе.

Процентное содержание олова вычисляют по формуле (25).