2. Фотоколориметгрический метод определения титана в виде комплекса с перекисью водорода (отделение титана купфероном)

Сущность метода. Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет соединения титана с перекисью водорода в сернокислой среде (5-10%) по реакции:

Однако некоторые авторы придают этому соединению другую формулу: [TiO₂(SO₄)₂]^2-, исходя из уравнения реакции

Определению титана мешают следующие элементы: трехвалентное железо, кобальт, никель, хром и другие элементы, растворы солей которых окрашены; ванадий, молибден, церий и шестивалентный хром, образующие с перекисью водорода окрашенные соединения; фтор, большие количества солей щелочных металлов и фосфаты, обесцвечивающие растворы титана с перекисью водорода.

Титан от сопутствующих элементов отделяют купфероном. Влияние ванадия устраняют сплавлением с углекислым натрием, а трехвалентного железа - прибавлением умеренного количества фосфорной кислоты.

Действие солей щелочных металлов менее заметно при содержании в растворе 10%-ной (по объему) серной кислоты. Чувствительность метода 0,010-0,016 мг в 50 см³ раствора.

Реактивы. 1. Купферон, раствор (60 г/л), свежеприготовленный.

2. Перекись водорода, 3%-ный водный раствор, свежеприготовленный.

3. Стандартный раствор титана (0,167 г/л).

Выполнение определения. Навеску 2-3 г образца помещают в стакан емкостью 500 см³, прибавляют 80-100 см³ разбавленной соляной кислоты (1:3). Под конец растворения прибавляют 30 см³ разбавленной серной кислоты (1:1), кипятят, разбавляют водой до 250-300 см³ и охлаждают. Дальнейший ход анализа производят по вышеописанной методике определения титана с хромотроповой кислотой до момента сплавления осадка с пиросернокислым калием. По охлаждении плав выщелачивают в 40-50 см³ разбавленной серной кислоты (1:10). Полученный раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу емкостью 100 см³, фильтр промывают 3-4 раза разбавленным раствором серной кислоты (1:10). К раствору прибавляют 2 см³ фосфорной кислоты (плотность 1700 кг/м³), 2 см³ 3%-ного раствора перекиси водорода, разбавляют до метки разбавленной серной кислотой (1:10), перемешивают и фотометрируют с синим светофильтром (область спектра 420-430 нм). В качестве стандарта применяют стандартный раствор титана или аналогичный стандартный образец, проводя его через все стадии анализа. По величине оптической плотности находят процентное содержание титана методом сравнения или методом калибровочной кривой.