2. Фотоколориметгрический метод определения титана в виде комплекса с перекисью водорода (отделение титана купфероном)

Сущность метода. Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет соединения титана с перекисью водорода в сернокислой среде (5-10%) по реакции:

Однако некоторые авторы придают этому соединению другую формулу: [TiO₂(SO₄)₂]^2-, исходя из уравнения реакции

Определению титана мешают следующие элементы: трехвалентное железо, кобальт, никель, хром и другие элементы, растворы солей которых окрашены; ванадий, молибден, церий и шестивалентный хром, образующие с перекисью водорода окрашенные соединения; фтор, большие количества солей щелочных металлов и фосфаты, обесцвечивающие растворы титана с перекисью водорода.

Титан от сопутствующих элементов отделяют купфероном. Влияние ванадия устраняют сплавлением с углекислым натрием, а трехвалентного железа - прибавлением умеренного количества фосфорной кислоты.

Действие солей щелочных металлов менее заметно при содержании в растворе 10%-ной (по объему) серной кислоты. Чувствительность метода 0,010-0,016 мг в 50 см³ раствора.

Реактивы. 1. Купферон, раствор (60 г/л), свежеприготовленный.

2. Перекись водорода, 3%-ный водный раствор, свежеприготовленный.

3. Стандартный раствор титана (0,167 г/л).

Выполнение определения. Навеску 2-3 г образца помещают в стакан емкостью 500 см³, прибавляют 80-100 см³ разбавленной соляной кислоты (1:3). Под конец растворения прибавляют 30 см³ разбавленной серной кислоты (1:1), кипятят, разбавляют водой до 250-300 см³ и охлаждают. Дальнейший ход анализа производят по вышеописанной методике определения титана с хромотроповой кислотой до момента сплавления осадка с пиросернокислым калием. По охлаждении плав выщелачивают в 40-50 см³ разбавленной серной кислоты (1:10). Полученный раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу емкостью 100 см³, фильтр промывают 3-4 раза разбавленным раствором серной кислоты (1:10). К раствору прибавляют 2 см³ фосфорной кислоты (плотность 1700 кг/м³), 2 см³ 3%-ного раствора перекиси водорода, разбавляют до метки разбавленной серной кислотой (1:10), перемешивают и фотометрируют с синим светофильтром (область спектра 420-430 нм). В качестве стандарта применяют стандартный раствор титана или аналогичный стандартный образец, проводя его через все стадии анализа. По величине оптической плотности находят процентное содержание титана методом сравнения или методом калибровочной кривой.

Водородный ингалятор SuisoMed-6000 PRO 4000 мл./мин.