Методы определения титана в металлическом алюминии

1. Фотоколориметрический метод определения титана в виде комплекса с хромотроповой кислотой (отделение титана купфероном)

Сущность метода. Четырехвалентный титан с хромотроповой кислотой при рН=2,5÷3 образует окрашенное соединение красно-бурого цвета. Титан от сопутствующих элементов отделяют купфероном. Влияние трехвалентного железа и пятивалентного ванадия устраняют восстановлением сульфитом натрия.

Оптимальная концентрация титана в пределах 20-50 мкг на 100 см³ раствора, чувствительность 1-2 мкг титана в 50 см³ раствора. По чувствительности этот метод превосходит пероксидный метод определения титана в 10-15 раз.

Реактивы. 1. Купферон, раствор (60 г/л), свежеприготовленный.

2. Стандартный раствор титана: 0,167 г двуокиси титана высокой чистоты сплавляют с 3 г пиросернокислого калия в платиновом тигле при температуре 550-600°С до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают в разбавленной серной кислоте (1:10). Раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 1 л, доливают до метки разбавленной серной кислотой (1:10) и перемешивают; 1 см³ раствора содержит 0,1 мг титана.

3. Хромотроповая кислота или динатриевая соль хромотроповой кислоты, водный раствор (60 г/л), свежеприготовленный.

Выполнение определения. Навеску 1-2 г образца помещают в стакан емкостью 500 см³, прибавляют постепенно, небольшими порциями (40-60 см³) разбавленной соляной кислоты (1:3). В конце растворения прибавляют 25 см³ разбавленной серной кислоты (1:1), кипятят, разбавляют водой до 250 см³ и охлаждают. К охлажденному раствору прибавляют небольшое количество бумажной массы и затем при перемешивании приливают тонкой струей 10-15 см³ свежеприготовленного раствора купферона (60 г/л). Раствору над осадком дают отстояться в течение 30-40 мин, фильтруют на фильтр средней плотности и затем промывают осадок 8-10 раз разбавленной серной кислотой (1:10), содержащей небольшое количество купферона. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, осторожно высушивают, озоляют и прокаливают. Осадок купфероната титана озоляют и прокаливают весьма осторожно, так как осадок легко плавится и разбрызгивается. Прокаленный осадок смешивают с 3-4 г пиросернокислого калия и сплавляют при температуре 500-1600°С до получения прозрачного расплава. По охлаждении сплав выщелачивают в 25 см³ разбавленной серной кислоты (1:10). Полученный раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу емкостью 100 см³, фильтр промывают 3-4 раза разбавленной серной кислотой (1:10), доводят той же кислотой до метки и перемешивают. Аликвотную часть 10 см³, помещают в мерную колбу емкостью 100 см³, прибавляют 1-2 капли раствора роданистого аммония (50 г/л), нагревают до 50-60°С и прибавляют по каплям раствор сернистокислого натрия (400 г/л) до обесцвечивания раствора. Затем к раствору прибавляют 30 см³ раствора щавелевой кислоты (50 г/л), 5 см³ свежеприготовленного раствора хромотроповой кислоты (60 г/л), разбавляют до метки водой, перемешивают и фотометрируют с синим светофильтром (область пропускания 420-430 нм).

В качестве стандарта применяют стандартный раствор титана или аналогичный стандартный образец, проводя его через все стадии анализа.

По величине оптической плотности исследуемого раствора находят процентное содержание титана методом калибровочной кривой или методом сравнения. Процентное содержание титана рассчитывают по формуле (32).