3. Фотоколориметрический метод (без отделения сопутствующих элементов)

Сущность метода. Навеску образца растворяют в смеси соляной и серной кислот. Нерастворимый остаток отфильтровывают, сплавляют с пиросернокислым калием, плав выщелачивают в разбавленной серной кислоте (1:10), раствор присоединяют к основному и заканчивают определение титана фотометрическим методом с перекисью водорода на фоне сопутствующих элементов.

Реактивы. 1. Смесь кислот: 1 ч. соляной кислоты (плотность 1190 кг/м³) и 2 ч. разбавленной серной кислоты (1:1).

2. Стандартный раствор титана 0,1 мг в 1 см³.

Выполнение определения. Навеску 1-3 г образца растворяют в 20-50 см³ смеси кислот (1 ч. соляной кислоты плотностью 1190 кг/м³ и 2 ч. разбавленной серной кислоты, 1:1) при нагревании, кипятят, разбавляют водой до объема 100 см³ и горячий раствор фильтруют через фильтр средней плотности. Осадок промывают 5-6 раз горячей водой. Фильтрат сохраняют.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при температуре 500-600°С. Остаток в тигле смачивают водой, прибавляют 2-3 капли серной кислоты (плотность 1840 кг/м³), 4-5 см³ фтористоводородной кислоты (40%-ной) и выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают при температуре 500-600°С, охлаждают, прибавляют 2-3 г пиросернокислого калия и сплавляют при температуре 500-600°С. Плав выщелачивают в 40-50 см³ разбавленной серной кислоты (1:20), тигель удаляют из стакана, предварительно обмыв его над стаканом разбавленной серной кислотой (1:50), раствор фильтруют и присоединяют к основному. Объединенный раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 см³, прибавляют 2 см³ фосфорной кислоты (плотность 1700 кг/м³), 3 см³ перекиси водорода (3%-ной), разбавляют до метки разбавленным раствором серной кислоты (1:10), перемешивают и фотометрируют с синим светофильтром (область спектра 420-430 нм).

Стандартный раствор титана проводят через все стадии анализа.

Процентное содержание титана вычисляют по формуле (32).