6. Весовой фосфатный метод (в бронзах и латунях)

Сущность метода. После отделения меди и других мешающих компонентов электролизом с ртутным или сетчатым платиновым катодом алюминий осаждают в виде малорастворимой фосфорнокислой соли из растворов, содержащих уксусную кислоту и ее аммонийную соль при рН=5÷5,4. Осадок прокаливают и взвешивают в виде AlPO₄.

Реактивы. Те же, что и в разделе "Определение алюминия аммиачным методом", и аммоний азотнокислый, раствор (10 г/л): 10 г азотнокислого аммония растворяют в 1 л горячей воды. К раствору прибавляют 2 капли метилового красного и по каплям раствор аммиака до перехода окраски в желтый цвет.

Выполнение определения. Навеску 0,5 г бронзы или латуни растворяют и обрабатывают, как указано в предыдущем (аммиачном) методе определения алюминия, до момента окончания электролиза.

Раствор выпаривают до объема 150-200 см³, нейтрализуют аммиаком по индикатору метиловому красному до изменения окраски индикатора, а затем прибавляют по каплям разбавленную соляную кислоту (1:1) до розовой окраски и дают ее 5 см³ в избыток на каждые 100 см³ раствора.

К раствору прибавляют 15 см³ фосфата аммония (100 г/л) по каплям, аммиак (плотность 900 кг/м³) до щелочной реакции, 0,5 см³ соляной кислоты (плотность 1:190 кг/м³) и нагревают до кипения. К кипящему раствору осторожно приливают 30 см³ уксуснокислого аммония (250 г/л) и кипятят 5-40 мин. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, содержащий немного бумажной массы, и промывают несколько раз горячим раствором азотнокислого аммония (50 г/л). Осадок на фильтре растворяют в горячей соляной кислоте (1:1) и повторяют осаждение, как было указано выше, начиная с момента нейтрализации раствора. Осадок промывают горячим раствором азотнокислого аммония (50 г/л) до удаления ионов хлора.

Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, осторожно озоляют и прокаливают при температуре 1000°С до постоянного веса.

Содержание алюминия рассчитывают по формуле:

где А - вес фосфата алюминия, г;

0,2211 - множитель для пересчета фосфата алюминия на алюминий;

G - навеска, г: