5. Весовой оксихинолиновый метод (в бронзах и латунях)

Сущность метода. Оксихинолин образует с алюминием труднорастворимое в слабокислой или слабощелочной среде внутрикомплексное соединение состава Al(C₉H₆ON)₃. Осадок оксихинолята алюминия высушивают при температуре 120-140°С или прокаливают при температуре 1000°С до Аl₂O₃.

Основной компонент - медь и другие мешающие элементы отделяют электролизом со ртутным или сетчатым платиновым катодом.

Реактивы. Те же, что и в предыдущем разделе "Определение алюминия аммиачным методом", и оксихинолин, раствор (30 г/л): 30 г оксихинолина растворяют в 1 л разбавленной уксусной кислоты (1:9).

Выполнение определения. Навеску 0,5 г бронзы или латуни растворяют и обрабатывают, как указано в предыдущем (аммиачном) методе определения алюминия, до момента окончания электролиза и отфильтровывания амальгамы. Раствор выпаривают до объема 150-200 см³, нейтрализуют аммиаком плотность 900 кг/м³) по индикатору метиловому красному до изменения окраски индикатора, а затем прибавляют по каплям разбавленную соляную кислоту (1:1) до розовой окраски и еще 4-5 капель в избыток.

К слабокислому раствору прибавляют в качестве буфера 20-30 см³ уксуснокислого аммония (250 г/л) и приливают небольшими порциями при перемешивании 15-20 см³ уксуснокислого раствора оксихинолина (30 г/л). Раствор нагревают до 70-80°С и выдерживают при этой температуре 30 мин.

Осадок оксихинолята алюминия отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий немного бумажной массы, и промывают несколько раз теплой водой. Осадок на фильтре растворяют в горячей соляной кислоте (1:1) и фильтр хорошо промывают горячей водой, собирая раствор в тот же стакан, где производилось осаждение.

Раствор нейтрализуют и повторяют осаждение алюминия оксихинолином, как это было указано выше, приливая 8-10 см³ раствора оксихинолина.

Осадок промывают теплой водой до бесцветной капли, слегка подсушивают, помещают во взвешенный платиновый тигель, покрывают слоем щавелевой кислоты для предупреждения улетучивания оксихинолята алюминия, осторожно озоляют, прокаливают при температуре 1000°С до постоянного веса и взвешивают в виде окиси алюминия.

Содержание алюминия рассчитывают по формуле (26).