7. Весовой аммиачный метод (в оловянистофосфористых бронзах)

Сущность метода. Навеску образца растворяют в разбавленной азотной кислоте (1:1). Олово выделяют дегерированием. Осадок отфильтровывают, сжигают и отгоняют с йодистым аммонием. Остаток растворяют в смеси кислот соляной, азотной и серной, выпаривают до паров серной кислоты и присоединяют к основному раствору. Медь отделяют электролизом со ртутным или сетчатым платиновым катодом. Алюминий осаждают аммиаком в присутствии большого количества солей аммония при рН = 5,0÷5,5. Осадок переосаждают и прокаливают при температуре 1000°С до Аl₂O₃.

Выполнение определения. Навеску образца 5 г растворяют в разбавленной азотной кислоте (1:1). По растворении раствор выпаривают до 5-7 см³, разбавляют водой до объема 70-100 см³, кипятят и осадок отфильтровывают на двойной плотный фильтр с добавлением небольшого количества бумажной массы и промывают 8-10 раз холодной разбавленной азотной кислотой (3:100). Осадок помещают в фарфоровый тигель, озоляют и отгоняют олово с 5 г йодистого аммония. Остаток растворяют в 5 см³ смеси кислот соляной (плотность 1190 кг/м³) и азотной (плотность 1400 кг/см³) в соотношении 3:1, прибавляют 4 см³ разбавленной серной кислоты (1:1) и выпаривают до паров серной кислоты. Выпавшие соли растворяют в воде и присоединяют к основному раствору. Объединенный раствор выпаривают до объема 50-70 см³, охлаждают, нейтрализуют аммиаком до начала образования осадка гидроокисей, который вновь растворяют в разбавленной серной кислоте (1:1), и затем прибавляют 4 см³ в избыток на каждые 100 см³ раствора. Далее поступают так, как описано в аммиачном методе определения алюминия в алюминиево-марганцевой бронзе.

Определение можно закончить также оксихинолиновым или фосфатным методом.