3. Весовой фосфатный метод (для сплавов на медной основе, содержащих олово)

Сущность метода. Метод основан на выделении олова дегерированием в азотнокислом растворе в виде β-метаоловянной кислоты.

Небольшие количества цинка, увлеченные осадком олова, осаждают в виде сульфида, растворяют и присоединяют к основному раствору. После предварительного отделения меди электролизом цинк осаждают фосфатом аммония.

Выполнение определения. Навеску 1 г образца помещают в стакан емкостью 300 см³, прибавляют 30 см³ азотной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. По окончании растворения навески раствор выпаривают досуха (не прокаливая солей) для выделения метаоловянной кислоты. К остатку прибавляют 5 см³ азотной кислоты (плотность 1400 кг/м³), разбавляют горячей водой до объема 150 см³, кипятят 5 мин, прибавляют немного бумажной массы и выдерживают на теплой плите в течение 2 ч.

Осадок фильтруют на плотный фильтр и промывают 10-12 раз горячим раствором азотнокислого аммония (50 г/л). Фильтр с осадком переносят в тот же стакан, в котором производилось выделение олова. Фильтрат сохраняют.

В стакан с осадком прибавляют 10 см³ серной кислоты (плотность 1840 кг/м³), 15 см³ азотной кислоты (плотность 1400 кг/м³) и выпаривают до выделения паров серной кислоты.

Азотную кислоту прибавляют 3-4 раза до полного обесцвечивания раствора и вновь выпаривают до выделения паров серной кислоты.

Раствор разбавляют 20-25 см³ воды, прибавляют 1 г винной кислоты, 3-4 капли метилового оранжевого и нейтрализуют аммиаком до изменения окраски. Небольшие количества меди и цинка, увлеченные осадком олова, осаждают сероводородом, пропуская последний в течение 10-15 мин.

Выдерживают раствор 20-30 мин до коагуляции осадка и фильтруют на фильтр средней плотности, промывают 6-8 раз холодной водой, насыщенной сероводородом. Осадок на фильтре растворяют горячей азотной кислотой (1:1) и фильтр промывают 3-4 раза горячей водой. Раствор кипятят до удаления запаха сероводорода, фильтруют выпавшую серу и фильтрат присоединяют к основному раствору, содержащему основную массу меди и цинка.

Дальнейший анализ проводят, как описано для медноцинковых сплавов, не содержащих олова.