2. Электролитический метод

Сущность метода. Цинк выделяют на омедненном платиновом сетчатом катоде в щелочной среде при силе тока 2,5-3 а и напряжении 2-3 в в течение 3 ч.

Определение заканчивают весовым методом по количеству осажденного цинка. Метод применим после предварительного отделения меди электролизом.

Выполнение определения. Анализ производят так же, как описано в методе определения цинка фосфатным методом до выделения паров серной кислоты.

Далее соли растворяют в 100 см³ воды, раствор кипятят и отделяют остатки меди сероводородом в течение 20 мин. Затем выдерживают на теплой плите до коагуляции осадка, фильтруют на фильтр средней плотности и промывают 6-8 раз холодным раствором серной кислоты (2:98). Фильтр с осадком отбрасывают. К фильтрату прибавляют 15 см³ соляной кислоты (плотность 1190 кг/м³), 15 см³ азотной кислоты (плотность 1400 кг/м³) и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Разбавляют водой до объема 100 см³ и нейтрализуют раствором едкого натра (200 г/л) до полного перехода цинка в цинкат, прибавляя его еще 20 см³ в избыток.

Проводят электролиз при силе тока 2,5-3 а в течение 3 ч. Электролиз цинка проводят на предварительно омедненном и взвешенном катоде. Катод покрывают медью полностью до кольца.

При электролизе цинка вся сетчатая поверхность катода должна быть полностью погружена в раствор, в противном случае может происходить окисление меди, что вызовет завышение результатов анализа.

Полноту выделения цинка проверяют разбавлением электролита до омедненного кольца. Отсутствие отложения цинка на кольце указывает на полноту выделения.

Процентное содержание цинка вычисляют по формуле:

где А - привес осадка металлического цинка на катоде, г;

G - навеска образца, г.