3. Йодометрический метод для медноцинковых сплавов, содержащих олово

Сущность метода. После отделения олова дегерированием в виде метаоловянной кислоты и отгонки олова в виде йодида медь определяют йодометрическим методом.

Выполнение определения. Навеску 0,2 г образца помещают в стакан емкостью 300 см³, прибавляют 20 см³ азотной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. По окончании растворения стенки стакана обмывают водой и выпаривают раствор досуха, не прокаливая солей. К остатку прибавляют 4 см³ азотной кислоты (1:1), 2 г азотнокислого аммония, 150 см³ горячей воды и нагревают до кипения. Кипятят в течение 2-3 мин, прибавляют небольшое количество бумажной массы и выдерживают на теплой плите в течение 1,5-2 ч. Осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают на двойной плотный фильтр и промывают 8-10 раз горячей азотной кислотой (3:97). Фильтрат сохраняют. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают при температуре 500-600°С. Прокаленный осадок тщательно перемешивают с 2 г йодистого аммония, помещают в муфельную печь и отгоняют в виде йодистого олова при температуре 425-450°С. Остаток после отгонки растворяют в тигле в 5 см³ азотной кислоты (плотность 1400 кг/м³) и отфильтровывают в основной раствор. К раствору прибавляют 20 см³ серной кислоты (1:1) и раствор дважды выпаривают до паров серной кислоты.

Дальнейший анализ проводят, как описано в йодометрическом методе, вариант А.