НОВОСТИ    БИБЛИОТЕКА    ССЫЛКИ    О САЙТЕ





Новое соединение вольфрама и бора станет материалом рекордной твердости

Самовосстанавливающиеся оксиды металлов помогут бороться с коррозией

Солёный магний для космической отрасли

Спасти металлические поверхности от обледенения и коррозии поможет наносекундный лазер

'На погасшую печь смотреть больно' - в России навсегда остановлена работа печи Мартен

Уральская кузница запустила в работу манипулятор-гигант

В Красноярском крае ученые выплавили железо по древним технологиям

Ученые создали высокостойкий сплав титана и тантала

История первого чугуна

Броня Победы

Древние плавильные печи найдены в Монголии


По демократичной стоимости сапоги мужские эва 60с на сайте компании Аспект.

предыдущая главасодержаниеследующая глава

2. Фотоколориметрический метод с нитрозо-Р-солью

В металлическом никеле

Сущность метода. Метод основан на образовании в уксуснокислом растворе комплексного соединения кобальта с нитрозо-Р-солью, окрашенного в розово-красный цвет. Нитрозо-Р-соль имеет следующее строение:


При образовании комплекса двухвалентный кобальт окисляется до трехвалентного и связывает три молекулы нитрозо-Р-соли. Влияние никеля, меди и других компонентов устраняется кипячением раствора с азотной кислотой. Определение заканчивают фотометрированием комплекса кобальта с нитрозо-Р-солью в области длин волн 520-540 нм.

Реактивы. Смесь кислот азотной и соляной (1:3).

Выполнение определения. Навеску 0,1-0,3 г образца растворяют в 20 см3 смеси кислот азотной и соляной (1:3), по окончании растворения прибавляют 10 см3 разбавленной серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Соли растворяют в 30 см3 воды при нагревании; раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. Часть раствора фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан и отбрасывают первую порцию фильтрата. Аликвотную часть, 5-10 см3, помещают в мерную колбу емкостью 100 см3, нейтрализуют аммиаком (плотность 900 кг/м3) до появления неисчезающей мути, которую растворяют прибавлением нескольких капель разбавленной серной кислоты (1:1). К слабокислому раствору прибавляют 5 см3 раствора уксуснокислого натрия (500 г/л), нагревают до кипения и кипятят 3-5 мин до полного выделения осадка гидроокиси железа.

Затем прибавляют 10 см3 раствора нитрозо-Р-соли (1 г/л) и кипятят одну минуту для образования комплекса, прибавляют 5 см3 разбавленной азотной кислоты (1:1) и кипятят 1-3 мин для разрушения комплексов мешающих элементов.

Раствор охлаждают, разбавляют до метки водой, перемешивают и фотометрируют с зеленым светофильтром (длина волны 500-570 нм). Нуль прибора устанавливают по холостой пробе, которую проводят через все стадии анализа.

По найденной величине оптической плотности находят процентное содержание кобальта методом сравнения, применяя в качестве эталона раствор стандартного образца, близкого по содержанию кобальта и проведенного через все стадии анализа.

Процентное содержание кобальта вычисляют по формуле:


где Dx - оптическая плотность исследуемого раствора;

D - оптическая плотность стандартного раствора;

Сст - содержание кобальта в стандартном образце, г;

G - навеска образца, г.

В металлической сурьме

Сущность метода. После удаления сурьмы отгонкой в виде соединения с бромом кобальт определяют в виде окрашенного в розово-красный цвет соединения с нитрозо-Р-солью. Влияние никеля, меди и других компонентов устраняется кипячением раствора с азотной кислотой.

Реактивы. Смесь кислот азотной и соляной (1:3).

Выполнение определения. Навеску 3,0-5,0 г металлической сурьмы помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 30 см3 соляной кислоты, насыщенной бромом, и по каплям 4 см3 бромной воды. При растворении раствор упаривают досуха. Прибавляют 10 см3 соляной кислоты, насыщенной бромом, снова выпаривает на плите в течение 5-10 мин и повторяют обработку с 5 см3 соляной кислоты. Остаток растворяют в 20 см3 смеси кислот соляной и азотной в отношении (3:1) и выпаривают досуха. Для удаления азотной кислоты сухой остаток дважды обрабатывают 10 см3 соляной кислоты (плотность 1190 кг/м3) и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 2 см3 соляной кислоты (плотность 1190 кг/м3) и прибавляют 5-7 см3 горячей воды. Раствор фильтруют на фильтр средней плотности и промывают разбавленной соляной кислотой (1:10). Раствор выпаривают до объема 10-15 см3, переворят в мерную колбу емкостью 50 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть, 10 см3, помещают в мерную колбу, нейтрализуют аммиаком (плотность 900 кг/м3) в присутствии индикатора фенолфталеина до появления розовой окраски, которую разрушают прибавлением нескольких капель разбавленной серной кислоты (1:1). К слабокислому раствору прибавляют 5 см3 раствора уксуснокислого натрия (500 г/л) и далее продолжают определение, как указано в предыдущем методе, начиная со слов "нагревают до кипения и кипятят 3-5 мин".

предыдущая главасодержаниеследующая глава




© Злыгостев Алексей Сергеевич, подборка материалов, оцифровка, статьи, оформление, разработка ПО 2010-2018
При копировании материалов проекта обязательно ставить активную ссылку на страницу источник:
http://metallurgu.ru/ "Metallurgu.ru: Библиотека по металлургии"