Методы определения кобальта

1. Потенциометрический метод (в металлическом никеле)

Сущность метода. Кобальт титруют раствором ферри-цианида калия в аммиачной среде потенциометрическим методом с парой электродов платина - насыщенный каломельный электрод или платина - вольфрам.

Реактивы. Раствор ферицианида калия: 16,74 г феррицианида калия, дважды перекристаллизованного и высушенного при 100°С, растворяют в 200 см³ воды. Раствор переводят в мерную колбу емкостью 1 л, разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в темной склянке.

Титр раствора феррицианида калия устанавливают по стандартному образцу. Для этого берут стандартный образец, аналогичный по содержанию кобальта, и проводят его через нее стадии анализа.

Титр раствора феррицианида калия вычисляет по формуле:

где Т - титр раствора феррицианида калия, выраженный в г кобальта;

А - процентное содержание кобальта в стандартном образце;

G - навеска образца, г;

V - количество см³ раствора феррицианида калия, израсходованное на титрование кобальта, содержащегося во взятой навеске стандартного образца.

Выполнение определения. Навеску 0,5-2,0 г образца (в зависимости от содержания кобальта) помещают в коническую колбу емкостью 500 см³ и растворяют в 40-50 см³ разбавленной серной кислоты (1:4). По растворении прибавляют 2-3 см³ азотной кислоты (плотность 1400 кг/м³) и кипятят до удаления окислов азота. Раствор выпаривают до паров серной кислоты. К раствору прибавляют 200 см³ воды для растворения солей, 10 см³ раствора азотнокислого серебра (2,5 г/л), нагревают до кипения, прибавляют 25 см³ раствора надсернокислого аммония (300 г/л) и кипятят несколько минут. Добавляют 10 см³ раствора хлористого натрия (50 г/л) и кипятят до просветления раствора. К холодному раствору прибавляют 15 см³ раствора лимоннокислого калия (300 г/л), 25 см³ раствора сернокислого аммония и 80 см³ раствора аммиака (плотность 900 кг/м³). Раствор охлаждают и титруют раствором феррицианида калия (16,74 г/л) до отклонения стрелки гальванометра. Титрование производят компенсационным или некомпенсационным методом с парой электродов платина - насыщенный каломельный электрод или платина - вольфрам.

Процентное содержание кобальта вычисляют по формуле:

где Т - титр раствора феррицианида калия, выраженный в г кобальта;

V - количество см³ раствора феррицианида калия, израсходованное на титрование кобальта, содержащегося во взятой навеске образца;

G - навеска образца, г.