8. Фотоколориметрический метод определения висмута в виде йодидного комплекса с хроматографическим разделением в металлических меди и никеле

Сущность метода. Висмут отделяют от сопутствующих элементов сорбцией его на анионите АВ-17 или ТМ в Сl^--форме.

Висмут десорбируют 2-н. раствором серной кислоты. Определение заканчивают фотометрированием желтого комплекса висмута с йодистым калием.

Выполнение определения. Анализ производят, как указано в методе определения висмута с кеиленоловым оранжевым с хроматографичеоким разделением, до момента: "десорбцию висмута производят 100 см³ 2-н. раствора серной кислоты".

Раствор выпаривают до паров серной кислоты. Прибавляют 1 каплю азотной кислоты (плотность 1360 кг/м³) для разрушения органических веществ и снова выпаривают раствор до паров серной кислоты. Обработку раствора азотной кислотой повторяют до исчезновения желтой окраски раствора. Раствор переводят в мерную колбу емкостью 50 см³, разбавляют до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть, 25 см³, помещают в мерную колбу емкостью 50 см³, прибавляют 1 см³ раствора йодистого калия (200 г/л), 5-10 капель раствора тиомочевины (50 г/л) и перемешивают. После прибавления раствора тиомочевины раствор проверяют на свободный йод. Затем раствор разбавляют до метки водой, снова перемешивают и сейчас же фотометрируют в области длин волн 450 нм (синий светофильтр) в кювете с толщиной слои 50 мм. Фотометрируют по холостой пробе, проведенной через все стадии анализа. Процентное содержание висмута определяют по формуле (44).