НОВОСТИ    БИБЛИОТЕКА    ССЫЛКИ    О САЙТЕ





Новое соединение вольфрама и бора станет материалом рекордной твердости

Самовосстанавливающиеся оксиды металлов помогут бороться с коррозией

Солёный магний для космической отрасли

Спасти металлические поверхности от обледенения и коррозии поможет наносекундный лазер

'На погасшую печь смотреть больно' - в России навсегда остановлена работа печи Мартен

Уральская кузница запустила в работу манипулятор-гигант

В Красноярском крае ученые выплавили железо по древним технологиям

Ученые создали высокостойкий сплав титана и тантала

История первого чугуна

Броня Победы

Древние плавильные печи найдены в Монголии


Силотерм ЭП-6В - огнезащитное силиконовое покрытие Силотерм www.elox-prom.ru. . По минимальной цене костюм фаворит 1 на сайте www.aspektsnab.ru.

предыдущая главасодержаниеследующая глава

7. Фотоколориметрический метод определения висмута в виде комплекса с йодистым калием в металлической сурьме

Сущность метода. После растворения навески в смеси разбавленных азотной и соляной кислот висмут осаждают в аммиачном растворе сульфидом натрия в присутствии комплексообразователя - винной кислоты. В качестве коллектора применяют раствор азотнокислого свинца. Сурьма в этих условиях образует растворимые сульфосоли и не осаждается сульфидом натрия. Свинец и кадмий осаждаются совместно с висмутом и определению не мешают. Определение заканчивают фотометрированием желтого комплекса висмута с йодистым калием.

Выполнение определения. Навеску 0,5-3,0 г металлической сурьмы (в зависимости от содержания висмута) растворяют в 20-60 см3 смеси разбавленных кислот [5 см3 соляной кислоты (1:1) и 1 см3 азотной кислоты (1:1)]. По растворении к раствору прибавляют 10-60 см3 раствора винной кислоты (500 г/л) в качестве комплексообразователя. Затем прибавляют 1 см3 раствора азотнокислого свинца в качестве коллектора в том случае, если в образце не содержится свинца. Раствор нейтрализуют аммиаком в присутствии индикатора - лакмуса и вводят его 5 см3 в избыток.

Висмут осаждают прибавлением 5 см3 раствора сернистого натрия (20 г/л) по каплям при перемешивании. Для коагуляции осадка раствор нагревают до 50-60°С. Затем к раствору прибавляют бумажную массу, перемешивают и после отстаивания осадок фильтруют на фильтр средней плотности. Осадок промывают 7-8 раз теплым раствором сернистого натрия (5 г/л). Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором производилось осаждение висмута, и растворяют при нагревании в 15 см3 разбавленной азотной кислоты (1:1). Раствор фильтруют на фильтр средней плотности и промывают разбавленной азотной кислотой (1:100). Раствор выпаривают почти досуха. Прибавляют 10 см3 перегнанной соляной кислоты (плотность 1140 кг/м3), снова выпаривают до объема 0,5-1 см3.

Обработку раствора с 5 см3 соляной кислоты повторяют. После выпаривания раствор переводят в градуировочную пробирку, стакан промывают разбавленной соляной кислотой (1:10). Прибавляют 1 см3 раствора йодистого калия (200 г/л), 10 капель раствора тиомочевины (50 г/л), разбавляют до объема 20 см3 разбавленной соляной кислотой (1:10), перемешивают и фотометрируют на фотоколориметре ФЭК-Н-57 с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 50 мм, применяя в качестве раствора сравнения воду. Процентное содержание висмута вычисляют по формуле (44).

предыдущая главасодержаниеследующая глава




© Злыгостев Алексей Сергеевич, подборка материалов, оцифровка, статьи, оформление, разработка ПО 2010-2018
При копировании материалов проекта обязательно ставить активную ссылку на страницу источник:
http://metallurgu.ru/ "Metallurgu.ru: Библиотека по металлургии"