Определение фосфора в чистых металлах и сплавах на медной основе, содержащих олово

1. Весовой молибдатносвинцовый метод

Сущность метода. Фосфор от меди с суммой гидроокислов отделяют аммиаком. Олово и другие элементы отделяют сероводородом. Фосфор осаждают молибденовой жидкостью в виде фосфорномолибденовоаммониевой соли, которую растворяют в аммиаке. Определение заканчивают в виде молибдата свинца.

Реактивы. 1. Смесь кислот: 3 ч. соляной кислоты (плотность 1190 кг/м³) и 1 ч. азотной кислоты (плотность 1400 кг/м³).

2. Остальные реактивы те же, что и для весового молибдатносвинцового метода для сплавов, не содержащих олова.

Выполнение определения. Навеску 1-3 г образца (в зависимости от содержания фосфора) помещают в коническую колбу емкостью 500 см³ и растворяют при нагревании в 50 см³ смеси кислот: 3 ч. соляной кислоты (плотность 1190 кг/м³) и 1 ч. азотной кислоты (плотность 1400 кг/м³). По окончании растворения прибавляют 10 см³ раствора железоаммонийных квасцов (40 г/л) и сумму гидроокисей осаждают аммиаком, прибавляя его до образования синего аммонийного комплекса меди.

Раствор нагревают до кипения, дают осадку отстояться в течение 3-5 мин и отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают горячим разбавленным аммиаком (1:100).

Осадок с фильтра струей воды переносят в ту же колбу, в которой производилось осаждение, растворяют в разбавленной соляной кислоте (1:1) и повторяют осаждение аммиаком, как указано выше.

Осадок также отфильтровывают, промывают горячей водой и растворяют на фильтре (в ту же колбу, в которой производилось осаждение) в горячей разбавленной соляной кислоте (1:1).

Раствор нейтрализуют аммиаком (плотность 900 кг/м³) до выпадения осадка, который растворяют в соляной кислоте (плотность 1190 кг/м³), дают ее 3-5 см³ в избыток на каждые 100 см³ раствора и осаждают олово сероводородом. Осадок сульфидов отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 8-10 раз сероводородной водой, растворяют на фильтре в горячей разбавленной соляной кислоте (1:1) и повторяют осаждение сероводородом, соблюдая те же условия. После второго осаждения олова сероводородом осадок отфильтровывают, промывают сероводородной водой и разбавленной соляной кислотой (1:100). Осадок отбрасывают. В фильтрате определяют фосфор. Для этой цели фильтрат кипятят до удаления сероводорода, прибавляют 10 см³ азотной кислоты (плотность 1400 кг/м³), нагревают до кипения. К раствору прибавляют 10 см³ раствора железоаммиачных квасцов (40 г/л) и осаждают сумму гидроокисей аммиаком, нагревают до кипения, дают осадку отстояться и отфильтровывают на быстрофильтрующий фильтр и промывают 8-10 раз горячей водой. Осадок на фильтре растворяют в горячей разбавленной азотной кислоте (1:1) и фильтр промывают горячей разбавленной азотной кислотой (2:98).

Раствор нейтрализуют аммиаком до выпадения гидроокисей и дальше определение фосфора заканчивают по методике молибдатносвинцового метода для чистых металлов и сплавов на медной основе, не содержащих олова.

2. Весовой молибдатный метод

Отделение мешающих компонентов меди, олова и др. производят по методике молибдатносвинцового метода для чистых металлов и сплавов на медной основе, содержащих олово. Дальнейший ход анализа - по методике определения фосфора молибдатным методом для материалов, не содержащих олова.

3. Фотоколориметрический метод определения фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса

Отделение мешающих компонентов меди, олова и других производят по методике молибдатносвинцового метода для чистых металлов и сплавов на медной основе, содержащих олово. Дальнейший ход анализа выполняют по методике определения фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса фотоколориметрическим методом для материалов, не содержащих олова.

4. Фотоколориметрический метод определения фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса с применением экстракции

Отделение мешающих компонентов меди, олова и других производят по методике молибдатносвинцового метода для чистых металлов и сплавов на медной основе, содержащих олово. Дальнейший ход анализа выполняют по методике определения фосфора фотоколориметрическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса с применением экстракции для материалов, не содержащих олова.

Процентное содержание фосфора вычисляют по формуле, указанной в том же методе.