4. Фотоколориметрический метод определения кремния в виде синего или желтого кремнемолибденового комплекса для сплавов на медной основе, содержащих олово

Сущность метода. После предварительного отделения олова в виде метаоловянной кислоты кремний переводят в желтый или синий кремнемолибденовый комплекс.

Выполнение определения. Навеску 1-3 г образца (в зависимости от содержания кремния) помещают в стакан емкостью 400 см³ и растворяют при нагревании в 40 см³ разбавленной азотной кислоты (1:1).

После полного растворения навески, раствор выпаривают до малого объема (10-15 см³) для выделения метаоловянной кислоты. К остатку прибавляют 5 см³ азотной кислоты (плотность 1400 кг/м³), разбавляют горячей водой до объема 150 см³, кипятят 5 мин, прибавляют немного бумажной массы и выдерживают на теплой плите в течение 2 ч.

Осадок отфильтровывают на двойной плотный фильтр, содержащий немного бумажной массы, промывают 15-20 раз разбавленным азотнокислым аммонием (50 г/л) и отбрасывают. Раствор выпаривают и переносят в мерную колбу емкостью 100 см³.

Дальнейшее определение кремния производят в виде желтого или синего кремнемолибденового комплекса.