НОВОСТИ    БИБЛИОТЕКА    ССЫЛКИ    О САЙТЕ





Новое соединение вольфрама и бора станет материалом рекордной твердости

Самовосстанавливающиеся оксиды металлов помогут бороться с коррозией

Солёный магний для космической отрасли

Спасти металлические поверхности от обледенения и коррозии поможет наносекундный лазер

'На погасшую печь смотреть больно' - в России навсегда остановлена работа печи Мартен

Уральская кузница запустила в работу манипулятор-гигант

В Красноярском крае ученые выплавили железо по древним технологиям

Ученые создали высокостойкий сплав титана и тантала

История первого чугуна

Броня Победы

Древние плавильные печи найдены в Монголии


По конкурентной цене спецодежда охота рыбалка на сайте www.aspektsnab.ru.

предыдущая главасодержаниеследующая глава

3. Фотоколориметрический метод определения кремния в виде синего кремнемолибденового комплекса с применением экстрагирования

Сущность метода. Метод основан на реакции образования желтого кремнемолибденового комплекса, который экстрагируют бутиловым спиртом:


При восстановлении кремнемолибденовой кислоты в органическом слое разбавленным раствором хлорида олова образуется восстановленная форма комплекса синего цвета по следующей реакции:


Реактивы. 1. Аммоний молибденовокислый, перекристаллизованный, раствор (50 г/л).

2. Метилвиолет.

3. Промывная жидкость: смешивают 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9, л 3 см3 молибденовокислого аммония, раствор (50 г/л).

4. Спирт бутиловый.

5. Фенолфталеин.

Выполнение определения. Анализ ведут по методике определения кремния фотоколориметрическим методом в виде синего кремнемолибденового комплекса (вариант А), до момента переноса раствора в мерную колбу емкостью 100 см3.

Аликвотную часть, 10 см3, переносят в делительную воронку емкостью 150 см3, разбавляют водой до 40-45 см3, прибавляют 1-2 капли фенолфталеина, аммиак (плотность 900 кг/м3) до изменения окраски индикатора, затем азотную кислоту, разбавленную 1:2, до обесцвечивания раствора. При помощи капельной реакции с внешним индикатором метилвиолетом устанавливают рН раствора 1,5 (на что указывает синее окрашивание капли).

К раствору прибавляют 3 см3 молибденовокислого аммония (50 г/л) и перемешивают. Через 1 мин прибавляют 2,5 см3 бутилового спирта для насыщения им водного раствора, 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, для лучшего расслаивания жидкостей, перемешивают, прибавляют 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2, 10 см3 бутилового спирта и осторожно перемешивают, переворачивая воронку 25-30 раз. После отстаивания спускают органический слой и повторяют извлечение бутиловым спиртом еще 2-3 раза, беря его по 5 см3.

Соединенные вытяжки промывают 50 см3 промывной жидкости. Промытую вытяжку сливают в цилиндр для колориметрирования емкостью 30 см3, разбавляют бутиловым спиртом до объема 25-30 см3, прибавляют 5-6 капель свежеприготовленного раствора хлористого олова (20 г/л), перемешивают и фотометрируют с красным светофильтром (длина волны 650-700 нм).

Нуль прибора устанавливают так же, как и в фотоколориметрическом методе определения кремния без экстрагирования.

Процентное содержание кремния вычисляют по формуле (32).

предыдущая главасодержаниеследующая глава




© Злыгостев Алексей Сергеевич, подборка материалов, оцифровка, статьи, оформление, разработка ПО 2010-2018
При копировании материалов проекта обязательно ставить активную ссылку на страницу источник:
http://metallurgu.ru/ "Metallurgu.ru: Библиотека по металлургии"