3. Фотоколориметрический метод определения кремния в виде синего кремнемолибденового комплекса с применением экстрагирования

Сущность метода. Метод основан на реакции образования желтого кремнемолибденового комплекса, который экстрагируют бутиловым спиртом:

При восстановлении кремнемолибденовой кислоты в органическом слое разбавленным раствором хлорида олова образуется восстановленная форма комплекса синего цвета по следующей реакции:

Реактивы. 1. Аммоний молибденовокислый, перекристаллизованный, раствор (50 г/л).

2. Метилвиолет.

3. Промывная жидкость: смешивают 50 см³ серной кислоты, разбавленной 1:9, л 3 см³ молибденовокислого аммония, раствор (50 г/л).

4. Спирт бутиловый.

5. Фенолфталеин.

Выполнение определения. Анализ ведут по методике определения кремния фотоколориметрическим методом в виде синего кремнемолибденового комплекса (вариант А), до момента переноса раствора в мерную колбу емкостью 100 см³.

Аликвотную часть, 10 см³, переносят в делительную воронку емкостью 150 см³, разбавляют водой до 40-45 см³, прибавляют 1-2 капли фенолфталеина, аммиак (плотность 900 кг/м³) до изменения окраски индикатора, затем азотную кислоту, разбавленную 1:2, до обесцвечивания раствора. При помощи капельной реакции с внешним индикатором метилвиолетом устанавливают рН раствора 1,5 (на что указывает синее окрашивание капли).

К раствору прибавляют 3 см³ молибденовокислого аммония (50 г/л) и перемешивают. Через 1 мин прибавляют 2,5 см³ бутилового спирта для насыщения им водного раствора, 5 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, для лучшего расслаивания жидкостей, перемешивают, прибавляют 5 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:2, 10 см³ бутилового спирта и осторожно перемешивают, переворачивая воронку 25-30 раз. После отстаивания спускают органический слой и повторяют извлечение бутиловым спиртом еще 2-3 раза, беря его по 5 см³.

Соединенные вытяжки промывают 50 см³ промывной жидкости. Промытую вытяжку сливают в цилиндр для колориметрирования емкостью 30 см³, разбавляют бутиловым спиртом до объема 25-30 см³, прибавляют 5-6 капель свежеприготовленного раствора хлористого олова (20 г/л), перемешивают и фотометрируют с красным светофильтром (длина волны 650-700 нм).

Нуль прибора устанавливают так же, как и в фотоколориметрическом методе определения кремния без экстрагирования.

Процентное содержание кремния вычисляют по формуле (32).