Методы определения кадмия

1. Полярографический метод

Сущность метода. После растворения навески в соляной кислоте в присутствии бромата калия кадмий определяют полярографическим методом на фоне аммиачного раствора хлорида аммония. Потенциал полуволны Cd²⁺ на этом фоне составляет Е_1/2 = -0,85 в (нас. к. э.). Присутствующий в растворе цинк не мешает определению вследствие значительной разности потенциалов полуволн кадмия и цинка. Потенциал полуволны цинка составляет E_1/2 = -1,45 в (нас. к. э.). Медь не мешает определению, если ее содержание не превышает содержание кадмия в 10 раз. Метод позволяет определять кадмий, начиная от 0,001 % и выше.

Реактивы. Аммиачно-аммонийная смесь (фон): 100 г хлористого аммония, 100 г сернистокислого натрия, 150 см³ водного раствора аммиака (плотность 900 кг/м³), 0,25 г агар-агара помещают в стакан емкостью 500 см³, растворяют в 350-400 см³ воды. Полученный раствор переносят в колбу емкостью 1 л, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Выполнение определения. Навеску 5,0-7,0 г металлического цинка растворяют в 60 см³ перегнанной соляной кислоты (1:1) в присутствии нескольких кристалликов бромата калия. По растворении раствор кипятят в течение 30 мин и выпаривают досуха. Остаток растворяют в 5 см³ разбавленной соляной кислоты (1:1). Раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 см³, прибавляют 30 см³ раствора аммиака (перегнанного) и разбавляют основным раствором - фоном до метки. Раствор перемешивают и через час полярографируют.

Содержание кадмия определяют по стандартному образцу, близкому по содержанию кадмия и проведенному через все стадии анализа.

Процентное содержание кадмия вычисляют по формуле:

где Н_х - высота волны исследуемого раствора, мм;

Н_ст - высота волны стандартного раствора, мм;

С_ст - концентрация стандартного раствора, выраженная в г кадмия;

G - навеска образца, г.

Сущность метода. Навеску цинкового сплава растворяют на холоду в разбавленной серной кислоте (1:9) в течение 12-15 ч. Выделившийся за счет цементации осадок меди отфильтровывают. В фильтрате определяют кадмий полярографическим методом на аммиачно-аммонийном фоне.

Реактивы. Те же, что и в предыдущем методе определения; кадмия в металлическом цинке.

Выполнение определения. Навеску 3,000 г цинкового сплава растворяют на холоду в 50 см³ разбавленной серной кислоты в течение 12-15 ч. Выделившийся осадок меди отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 6-8 раз горячей водой. Осадок отбрасывают. Фильтрат упаривают до малого объема, переносят в мерную колбу емкостью 100 см³ и продолжают определение, как указано в методе определения кадмия в металлическом цинке.