НОВОСТИ   БИБЛИОТЕКА   КАРТА САЙТА   ССЫЛКИ   О ПРОЕКТЕ  






предыдущая главасодержаниеследующая глава

Методы определения кадмия

1. Полярографический метод

В металлическом цинке

Сущность метода. После растворения навески в соляной кислоте в присутствии бромата калия кадмий определяют полярографическим методом на фоне аммиачного раствора хлорида аммония. Потенциал полуволны Cd2+ на этом фоне составляет Е1/2 = -0,85 в (нас. к. э.). Присутствующий в растворе цинк не мешает определению вследствие значительной разности потенциалов полуволн кадмия и цинка. Потенциал полуволны цинка составляет E1/2 = -1,45 в (нас. к. э.). Медь не мешает определению, если ее содержание не превышает содержание кадмия в 10 раз. Метод позволяет определять кадмий, начиная от 0,001 % и выше.

Реактивы. Аммиачно-аммонийная смесь (фон): 100 г хлористого аммония, 100 г сернистокислого натрия, 150 см3 водного раствора аммиака (плотность 900 кг/м3), 0,25 г агар-агара помещают в стакан емкостью 500 см3, растворяют в 350-400 см3 воды. Полученный раствор переносят в колбу емкостью 1 л, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Выполнение определения. Навеску 5,0-7,0 г металлического цинка растворяют в 60 см3 перегнанной соляной кислоты (1:1) в присутствии нескольких кристалликов бромата калия. По растворении раствор кипятят в течение 30 мин и выпаривают досуха. Остаток растворяют в 5 см3 разбавленной соляной кислоты (1:1). Раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 см3, прибавляют 30 см3 раствора аммиака (перегнанного) и разбавляют основным раствором - фоном до метки. Раствор перемешивают и через час полярографируют.

Содержание кадмия определяют по стандартному образцу, близкому по содержанию кадмия и проведенному через все стадии анализа.

Процентное содержание кадмия вычисляют по формуле:


где Нх - высота волны исследуемого раствора, мм;

Нст - высота волны стандартного раствора, мм;

Сст - концентрация стандартного раствора, выраженная в г кадмия;

G - навеска образца, г.

В цинковом сплаве

Сущность метода. Навеску цинкового сплава растворяют на холоду в разбавленной серной кислоте (1:9) в течение 12-15 ч. Выделившийся за счет цементации осадок меди отфильтровывают. В фильтрате определяют кадмий полярографическим методом на аммиачно-аммонийном фоне.

Реактивы. Те же, что и в предыдущем методе определения; кадмия в металлическом цинке.

Выполнение определения. Навеску 3,000 г цинкового сплава растворяют на холоду в 50 см3 разбавленной серной кислоты в течение 12-15 ч. Выделившийся осадок меди отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 6-8 раз горячей водой. Осадок отбрасывают. Фильтрат упаривают до малого объема, переносят в мерную колбу емкостью 100 см3 и продолжают определение, как указано в методе определения кадмия в металлическом цинке.

предыдущая главасодержаниеследующая глава








© METALLURGU.RU, 2010-2020
При использовании материалов сайта активная ссылка обязательна:
http://metallurgu.ru/ 'Библиотека по металлургии'
Рейтинг@Mail.ru
Поможем с курсовой, контрольной, дипломной
1500+ квалифицированных специалистов готовы вам помочь