5. Весовой ртутнородановый метод (в металлическом кадмии)

Сущность метода. Обработкой едкой щелочью отделяют цинк от кадмия. Цинк осаждают сероводородом с коллектором сернистой ртутью. Удаляют ртуть прокаливанием, цинк после растворения прокаленного остатка осаждают и взвешивают в виде ртутнородановой соли.

Реактивы. 1. Аммоний ртутнородановокислый, раствор (приготовление описано выше).

2. Раствор для промывания (25 см³ раствора ртутнороданистого аммония разбавляют водой до объема 1 л).

Выполнение определения. Навеску 10 г образца помещают в стакан емкостью 500 см³, прибавляют 50 см³ азотной кислоты (1:1), 5 см³ серной кислоты (плотность 1840 кг/м³). По растворении выпаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, растворяют соли в 50 см³ воды и переносят раствор в мерную колбу емкостью 500 см³, в которую предварительно налито 180 см³ горячего раствора едкого натра (300 г/л). Осторожно кипятят, охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают.

После отстаивания фильтруют через сухой фильтр в мерную колбу емкостью 250 см³ Соединяют вместе растворы по 250 см³ от двух параллельных навесок, прибавляют 3-4 капли метилового оранжевого, соляной кислоты до слабокислой реакции и выпаривают раствор до объема 250 см³ Прибавляют аммиак (плотность 900 кг/м³) до слабощелочной реакции, 110-15 см³ уксусной кислоты, 3 см³ раствора хлорной ртути (1 г/л) и пропускают сероводород в течение 20 мин для осаждения цинка и ртути. Осадок сульфидов отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 8 раз водой, насыщенной сероводородом. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель и осторожно прокаливают до полного улетучивания ртути - перехода сульфида цинка в окись.

Остаток окиси цинка в тигле растворяют в 8 см³ разбавленной серной кислоты (1:9), раствор кипятят, фильтруют в стакан емкостью 100 см³, промывают горячей водой так, чтобы общий объем был около 40 см³ Прибавляют 10 см³ раствора ртутнороданистого аммония, хорошо перемешивают и оставляют стоять на 12 ч. Заканчивают определение, как описано в ртутно-родановом методе определения цинка в сплавах на медной основе.