2. Весовой оксихинолиновый метод

Сущность метода. Метод основан на реакции взаимодействия магния с ортооксихинолином при рН = 9,5÷13,0. Уравнение реакции:

Высушенный осадок оксихинолята магния при температуре 105°С имеет состав Mg(C₉H₆ON)₂·2H₂O. При температуре 130°С, теряя кристаллизационную воду, соль переходит в безводный оксихинолят Mg(C₉H₆ON)₂, а после прокаливания - в окись магния. Каждая из вышеуказанных трех форм может служить для весового определения магния. Взвешивание магния в виде MgO является менее точным, чем взвешивание в виде оксихинолята.

При осаждении магния в виде оксихинолята не мешают только щелочные металлы, остальные элементы должны быть отделены.

Реактивы. 1. Промывная жидкость - виннокислый калий (10 г/л) и натр едкий (10 г/л).

2. Ортооксихинолин, спиртовый раствор (20 г/л).

Выполнение определения. Анализ проводят по методике определения магния фосфатным методом включительно до момента осаждения магния двузамещенным фосфатом аммония, описанной выше.

Осадок фосфата магния-аммония растворяют в горячей разбавленной соляной кислоте (1:1), собирая раствор в стакан, в котором производилось осаждение. Фильтр промывают горячей разбавленной соляной кислотой (5:95) и затем 5-6 раз горячей водой.

Солянокислый раствор нейтрализуют аммиаком (плотность 900 кг/м³) по метиловому оранжевому до изменения окраски, разбавляют водой до объема 200 см³, прибавляют 25-30 см³ уксуснокислого раствора оксихинолина (50 г/л), 10 см³ аммиака (плотность 900 кг/м³), нагревают до 70-80°С и выдерживают при этой температуре 50-60 мин на теплой плите. Осадок оксихинолята магния фильтруют на плотный фильтр и промывают 10-12 раз теплой водой, помещают в платиновый тигель озоляют, прокаливают до постоянного веса, охлаждают и взвешивают.

Процентное содержание магния вычисляют по формуле:

где А - вес осадка окиси магния, г;

0,6032 - переводный множитель с окиси магния на магний;

G - навеска образца, г.