Методы определения магния в алюминиевых сплавах

1. Весовой метод определения магния в виде пирофосфата магния

Метод основан на отделении магния от алюминия карбонатом натрия в щелочном растворе.

Мешающие компоненты отделяют: железо - аммиаком в виде гидроокиси, марганец-окислением бромом до двуокиси, кальций - оксалатом аммония. В фильтрате магний осаждают двузамещенным фосфатом аммония. Реакция протекает по уравнению:

Отфильтрованный и промытый осадок прокаливают при температуре 1100°С и взвешивают в виде пирофосфата магния.

Уравнение реакции:

Выполнение определения. К фильтрату, полученному после осаждения кальция щавелевокислым аммонием, прибавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого, соляную кислоту (плотность 1190 кг/м³) до изменения окраски индикатора, 5 см³ в избыток на каждые 100 см³ раствора и 25 см³ раствора двухзамещенного фосфорнокислого аммония (100 г/л). Затем при перемешивании раствора стеклянной палочкой приливают по каплям аммиак (плотность 900 кг/м³) до изменения окраски индикатора и начала выпадения кристаллического осадка магний-аммоний-фосфата. К раствору прибавляют аммиак (плотность 900 кг/м³) по 15-20 см³ на каждые 100 см³ раствора, перемешивают и оставляют стоять в течение 12 ч. Осадок фильтруют на плотный фильтр, содержащий небольшое количество бумажной массы, и промывают 5-6 раз раствором разбавленного аммиака (2:98). Фильтрат отбрасывают, предварительно проверив его на полноту осаждения - магния.

Осадок на фильтре растворяют в 15-20 см³ горячей разбавленной соляной кислоты (1:1), собирая раствор в стакан, в котором производилось осаждение фосфорнокислого магния. После растворения осадка фильтр тщательно промывают 8-10 раз горячей разбавленной соляной кислотой (1:50). К полученному раствору прибавляют воды до объема 100-150 см³, 2-3 капли индикатора метилового оранжевого (1 г/л), 10-15 см³ раствора двузамещенного фосфорнокислого аммония и затем аммиак (плотность 900 кг/м³), как описано выше.

Осадок промывают разбавленным аммиаком (2:98) до прекращения реакции на ион хлора (проверка раствором азотнокислого серебра, подкисленным азотной кислотой). Фильтр с осадком переносят во взвешенный платиновый тигель, высушивают, осторожно озоляют при температуре 450-500°С и затем прокаливают при температуре 1000-1100°С, охлаждают и взвешивают.

Полученный осадок пирофосфата магния проверяют на содержание кремния и марганца. Для этой цели осадок растворяют в азотной кислоте (плотность 1400 кг/м³), разбавляют водой, фильтруют на фильтр средней плотности, 8-10 раз промывают горячей водой. Осадок помещают в тот же тигель, озоляют, прокаливают и взвешивают. К остатку прибавляют 2-3 капли фтористоводородной кислоты, выпаривают, прокаливают, охлаждают и взвешивают. В фильтрате от осадка кремневой кислоты определяют марганец персульфатносеребряным методом.

Процентное содержание магния вычисляют по формуле:

где А - вес осадка, г;

0,3623 - множитель для пересчета на магний;

G - навеска образца, г.