2. Весовой метод определения бериллия в виде окиси бериллия

Сущность метода. Метод основан на осаждении бериллия аммиаком и прокаливании осадка при температуре 1000°С до постоянного веса, после чего взвешивают в виде ВеО.

Реакцию протекают по уравнению:

Медь предварительно отделяют электролизом на платиновых сетчатых катодах. Железо и алюминий отделяют ортооксихинолином.

Реактивы. Ортооксихинолин, раствор (50 г ортооксихинолина растворяют в 100 см³ 80%-ной уксусной кислоты при нагревании, разбавляют водой до одного литра, перемешивают и фильтруют).

Выполнение определения. Навеску 0,5 г образца помещают в стакан емкостью 300 см³ и растворяют на холоду в 10 см³ разбавленной азотной кислоты (1:1). Медь отделяют по методике определения бериллия фосфатным методом.

Раствор после электролиза нагревают до температуры 60-80°С, прибавляют аммиак (плотность 900 кг/м³) до слабого запаха, нагревают до кипения и охлаждают. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 8-10 раз горячим раствором хлористого аммония (20 г/л), нейтрализованным аммиаком по метиловому красному, растворяют на фильтре в 10 см³ горячей разбавленной соляной кислоты (1:1) и промывают 8-10 раз горячей водой.

Раствор нейтрализуют аммиаком (плотность 900 кг/м³) до появления мути, которую растворяют по каплям в соляной кислоте (плотность 1190 кг/м³). К раствору прибавляют 15 см³ раствора ортооксихинолина (50 г/л), 7 г уксуснокислого аммония, нагревают до 70°С и оставляют стоять при этой температуре в течение 15 мин. Осадок охлаждают, отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 8-10 раз теплой водой. Осадок отбрасывают.

В фильтрате определяют бериллий. Для этого разрушают ортооксихинолин 2-3-кратной обработкой азотной кислотой (плотность 1400 кг/м³) по 20-25 см³ до полного обесцвечивания раствора. К бесцветному раствору прибавляют 100 см³ воды, аммиак (плотность 900 кг/м³) до запаха и кипятят 2-3 мин. Осадок отфильтровывают на быстрофильтрующий фильтр, промывают 5-6 раз горячим раствором азотнокислого аммония (20 г/л) и растворяют на фильтре в 10 см³ горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают 8-10 раз той же кислотой и повторяют осаждение бериллия аммиаком. Осадок отфильтровывают на быстрофильтрующий фильтр и промывают 10-12 раз горячим раствором азотнокислого аммония (25 г/л). Фильтр с осадком помещают во взвешенный фарфоровый тигель, просушивают, озоляют, прокаливают при температуре 800-850°С до постоянного веса, охлаждают и взвешивают.

Процентное содержание бериллия вычисляют по формуле:

где А - вес осадка окиси бериллия, г;

0,3605 - переводный множитель на бериллий;

G - навеска образца, г.