Методы определения бериллия

1. Весовой фосфатный метод (для бериллиевой бронзы)

Сущность метода. Метод основан на осаждении бериллия двузамещенным фосфатом аммония в присутствии трилона Б в виде нерастворимого соединения (BeNH₄PO₄·6H₂O). Реакция протекает по уравнению:

Алюминий, железо и другие элементы, образующие с трилоном Б прочные комплексы, остаются в растворе. Медь предварительно отделяют электролизом на платиновых сетчатых катодах.

Определение заканчивают прокаливанием фосфата бериллия при температуре 800-850°С до постоянного веса и взвешиванием после охлаждения в виде пирофосфата бериллия.

Уравнение реакции:

Реактивы. 1. Аммоний азотнокислый, раствор (10 г/л, нейтрализованный аммиаком по метиловому красному).

2. Аммоний фосфорнокислый двузамещенный, 2-м. раствор (265 г/л).

3. Трилон Б, раствор (150 г трилона Б смешивают с небольшим количеством воды и приливают аммиак до растворения осадка. Раствор разбавляют водой до 300 см³, отфильтровывают и нейтрализуют соляной кислотой до розовой окраски по метиловому красному, затем снова прибавляют аммиак до желтой окраски и разбавляют водой до одного литра).

Выполнение определения. Навеску 0,5 г образца помещают в стакан емкостью 300 см³ и растворяют на холоду в 10 см³ разбавленной азотной кислоты (1:1). По окончании растворения нагревают до кипения и раствор кипятят до удаления окислов азота.

Полученный раствор разбавляют водой до объема 150 см³, прибавляют 5 г азотнокислого аммония, 5 см³ разбавленной серной кислоты (1:1) и отделяют медь электролизом при силе тока 1,5-2 а на платиновых сетчатых катодах до полного обесцвечивания раствора. По окончании выделения меди электроды омывают струей воды в тот же стакан, в котором проводился электролиз. Раствор выпаривают до объема 100 см³, прибавляют 5 см³ раствора трилона Б (150 г/л), 3 см³ раствора двузамещенного фосфорнокислого аммония (265 г/л), разбавленного аммиака (1:1) до появления неисчезающей мути, затем прибавляют 20 см³ раствора уксуснокислого аммония (150 г/л), нагревают до кипения, кипятят в течение 2-3 мин и оставляют на 12 ч.

Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, содержащий небольшое количество бумажной массы, промывают 10-12 раз раствором азотнокислого аммония (10 г/л), нейтрализованным аммиаком по метиловому красному.

Фильтр с осадком помещают во взвешенный фарфоровый тигель, просушивают, озоляют, прокаливают при температуре 800-850°С до постоянного веса, охлаждают и взвешивают.

Процентное содержание бериллия вычисляют по формуле:

где А - вес осадка пирофосфата бериллия, г;

0,0938 - переводный множитель на бериллий;

G - навеска образца, г.