8. Фотоколориметрический метод определения меди в виде аммонийного комплекса в металлическом кадмии

Сущность метода. Медь отделяют от сопутствующих элементов осаждением серноватистокислым натрием. Осадок полусернистой меди озоляют, прокаливают. Полученную окись меди растворяют в азотной и серной кислотах и заканчивают определение меди фотоколориметрическим методом в виде аммиачного комплекса.

Реакция протекает по уравнению

Реактивы. Медь, стандартный раствор (0,001 г в 1 см³).

Выполнение определения. Навеску 10 г образца помещают в стакан емкостью 500 см³ и растворяют в 150 см³ азотной кислоты (1:1). Прибавляют 40 см³ смеси серной и соляной кислот в отношении (1:1) и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Дальнейшую операцию отделения меди серноватистокислым натрием производят, как описано при йодометрическом определении меди, включительно до момента растворения окиси меди в азотной и серной кислотах.

Полученный раствор переводят в градуированную пробирку с притертой пробкой, прибавляют 10 см³ аммиака, перемешивают, разбавляют аммиаком до объема 25 см³, хорошо перемешивают и фотометрируют с желтым светофильтром в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор в случае необходимости фильтруют через сухой фильтр. Нуль прибора устанавливают по воде.

В качестве эталона применяют стандартный раствор меди и проводят его через все стадии анализа. По найденной величине оптической плотности раствора находят процентное содержание меди по калибровочной кривой или по методу сравнения по формуле (12).