7. Фотоколориметрический метод определения меди в виде комплекса с диэтилдитиокарбаматом натрия (в металлическом никеле)

Сущность метода. Ионы двухвалентной меди с диэтилдитиокрабаматом натрия в аммиачно-лимоннокислом растворе образуют комплексное соединение, окрашенное в бурый цвет, имеющее формулу [N(C₂H₅)₂CS₂]₂Cu.

Отделение меди от сопутствующих элементов производят при помощи серноватистокислого натрия в виде полусернистой меди. Реактивы. Медь, стандартный раствор (0,0005 г/см³). Все реактивы готовят на катионированной воде.

Выполнение определения. Навеску 5 г образца помещают в стакан емкостью 500 см³, прибавляют 75 см³ соляной кислоты (плотность 1190 кг/м³) и растворяют при нагревании. К раствору прибавляют 20 см³ серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, растворяют соли в 200 см³ воды и раствор нагревают до кипения. К кипящему раствору прибавляют 10 см³ раствора серноватистокислого натрия (500 г/л), кипятят до коагуляции осадка и просветления раствора. Отфильтровывают осадок полусернистой меди на быстрофильтрующий фильтр и промывают 8-10 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают при температуре 500°С. Остаток в тигле растворяют в 2 см³ азотной кислоты (плотность 1400 кг/м³) при нагревании, прибавляют 1 см³ серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают. Берут аликвотную часть 10 см³ и переносят в делительную воронку емкостью 50 см³ Прибавляют туда же 5 см³ раствора лимонной кислоты (200 г/л), 2-3 капли фенолфталеина и аммиака (плотность 910 кг/м³) до щелочной реакции. Раствор разбавляют водой до объема 25 см³, прибавляют 1 см³ раствора диэтилдитиокарбамата натрия (1 г/л) и перемешивают. Окрашенное соединение меди экстрагируют четыреххлористым углеродом, сначала 5 см³, затем порциями по 2-3 см³ до получения бесцветной вытяжки, взбалтывают каждый раз в течение 1 мин. Собирают вытяжки в градуированную пробирку с притертой пробкой. Разбавляют четыреххлористым углеродом до одинакового объема 15-20 см³, перемешивают и фотометрируют с сине-зеленым светофильтром в кювете с толщиной слоя 10 мм (длина волны 420-430 нм). Нуль прибора устанавливают по четыреххлористому углероду. Эталон для сравнения готовят из стандартного раствора меди, добавляя его к аликвотной части холостой пробы и извлекая медь, как описано выше.

Процентное содержание меди вычисляют или по калибровочной кривой, или методом сравнения по формуле (12).