НОВОСТИ    БИБЛИОТЕКА    ССЫЛКИ    О САЙТЕ





Новое соединение вольфрама и бора станет материалом рекордной твердости

Самовосстанавливающиеся оксиды металлов помогут бороться с коррозией

Солёный магний для космической отрасли

Спасти металлические поверхности от обледенения и коррозии поможет наносекундный лазер

'На погасшую печь смотреть больно' - в России навсегда остановлена работа печи Мартен

Уральская кузница запустила в работу манипулятор-гигант

В Красноярском крае ученые выплавили железо по древним технологиям

Ученые создали высокостойкий сплав титана и тантала

История первого чугуна

Броня Победы

Древние плавильные печи найдены в Монголии


По сниженной стоимости костюм шеф на нашем сайте.

предыдущая главасодержаниеследующая глава

Определение марганца в металлической сурьме

1. Фотоколориметрический метод

Вариант А. Окисление периодатом калия

Сущность метода. Метод основан на реакции окисления иона двухвалентного марганца до иона семивалентного периодатом калия.

Уравнение реакции:


Окисления трехвалентного хрома периодатом калия практически не происходит. Влияние железа устраняют прибавлением фосфорной кислоты. Сурьму предварительно отделяют в виде бромида или хлорида.

Реактивы. Смесь кислот: 3 ч. соляной кислоты (плотность 1190 кг/м3) и 1 ч. азотной кислоты (плотность 1400 кг/м3).

Выполнение определения. Навеску 0,5 г образца помещают в фарфоровую чашку и растворяют в 5 см3 смеси кислот. По растворении навески прибавляют 5 см3 бромистоводородной кислоты и раствор выпаривают досуха. Выпаривание с 5 см3 бромистоводородной кислоты повторяют еще два раза для более полного удаления сурьмы. К остатку прибавляют 1 см3 серной кислоты (плотность 1840 кг/см3), 5 см3 воды и кипятят до полного растворения солей. Осадок сернокислого свинца отфильтровывают через фильтр средней плотности, собирая фильтрат и промывные воды в стакан емкостью 100 см3, и упаривают до объема 30 см3.

К раствору прибавляют 2 см3 серной кислоты (плотность 1840 кг/м3), 1,5 см3 фосфорной кислоты (плотность 1700 кг/м3), 0,15 г периодата калия, нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин, выдерживают 5 мин в теплом месте и охлаждают. Раствор переводят в мерную колбу емкостью 50 см3, разбавляют до метки водой, тщательно перемешивают и фотометрируют на фотоколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 520-530 нм). Нуль прибора устанавливают по воде.

Процентное содержание марганца вычисляют по формуле (53).

Вариант Б. Окисление над сернокислым аммонием

Сущность метода. Сурьму отделяют так же, как при определении марганца в варианте А; ион двухвалентного марганца окисляют надсернокислым аммонием в присутствии катализатоpa азотнокислого серебра в интенсивно окрашенный ион марганцевой кислоты и измеряют светопоглощение в фотоколориметре.

Реактивы. 1. Смесь кислот для растворения навески: 3 ч. соляной кислоты (плотность 1190 кг/м3) и 1 ч. азотной кислоты (плотность 1400 кг/м3).

2. Смесь кислот: 90 см3 серной кислоты (плотность 1840 кг/м3), 250 см3 азотной кислоты (плотность 1400 кг/м3), 550 см3 воды и 100 см3 фосфорной кислоты (плотность 1700 кг/м3).

Выполнение определения. Мешающие компоненты (сурьму) отделяют по вышеописанной методике.

Остаток после выделения сурьмы с бромистоводородной кислотой растворяют при нагревании в 15 см3 смеси кислот, отфильтровывают осадок сернокислого свинца через фильтр средней плотности, собирая фильтрат и промывные воды в коническую колбу емкостью 100 см3, и упаривают до объема 20 см3. Затем прибавляют 2 см3 раствора азотнокислого серебра (2,5 г/л), 2 см3 раствора надсернокислого аммония (250 г/л), нагревают до кипения, выдерживают в течение 15 мин на водяной бане и охлаждают.

Раствор переводят в мерную колбу емкостью 50 см3, разбавляют до метки водой, тщательно перемешивают и фотометрируют на фотоколориметре с зеленым светофильтром. Нуль прибора устанавливают по воде.

Процентное содержание марганца вычисляют по формуле (53).

предыдущая главасодержаниеследующая глава




© Злыгостев Алексей Сергеевич, подборка материалов, оцифровка, статьи, оформление, разработка ПО 2010-2018
При копировании материалов проекта обязательно ставить активную ссылку на страницу источник:
http://metallurgu.ru/ "Metallurgu.ru: Библиотека по металлургии"