![]() |
![]() |
||
![]() |
Методы определения серы1. Объемный метод сжигания в токе кислорода с йодометрическим окончаниемСущность метода. Метод основан на сжигании навески образца в струе кислорода три температуре 1300-1350°С. При этом сера выделяется в виде SO2. Двуокись серы током кислорода вытесняют в сосуд для титрования, содержащий воду. Образующуюся сернистую кислоту титруют раствором йода в присутствии индикатора-крахмала. Реактивы. 1. Крахмал, раствор (5 г/л): 0,5 г крахмала растирают в ступке с 20 см3 воды и вливают в стакан с 80 см3 воды, нагретой до кипения. 2. Титрованный раствор йода, 0,005-н.: 0,65 г кристаллического йода и 1,3 г йодистого калия помещают в стакан емкостью 100 см3 и растворяют в 50 см3 воды. Когда йод растворится, разбавляют водой до 1 л. Установка титра раствора йода. Титр раствора йода устанавливают по соответствующему стандартному образцу, близкому по содержанию серы, сжигая для этого несколько навесок его, и находят среднюю величину из трех близко совпавших результатов. Схема установки для определения приведена на рис. 16. ![]() Рис. 16. Схема установки для определения серы объемным йодометрическим методом Кислород, необходимый для анализа, из баллона 3, снабженного редукционным вентилем 41 поступает в промывные склянки 5 с раствором едкого кали (300 г/л) и 6 с серной кислотой (плотность 1840 кг/м3) и в колонку 7, заполненную в нижней половине кусочками едкой щелочи, а в верхней - сухим хлористым кальцием, над которым находится тампон из стеклянной ваты. Очищенный и осушенный кислород по резиновой трубке поступает в фарфоровую трубку для сжигания 8 с внутренним диаметром 16-20 мм, находящуюся в электрической печи 1. Газообразные продукты сжигания вместе с избытком кислорода из трубки 8 через отводную трубку 9 поступают в поглотительный сосуд 10 высотой 25 см и диаметром 3 см, наполовину заполненный водой с добавлением раствора крахмала и окрашенной йодом до бледно-голубого цвета. Такой же поглотительный сосуд 11, поставленный рядом и заполненный тем же раствором, служит в качестве "свидетеля". Над поглотительным сосудом устанавливают бюретку 12 с титрованным раствором йода. Стеклянные части прибора соединяют между собой плотно (в стык) при помощи надетых на них отрезков резиновой трубки. Электрическую печь 1 с силитовыми нагревателями через трансформатор 2 с терморегулятором включают в сеть переменного тока. Во избежание нагревания концов фарфоровой трубки 8 торцовые поверхности печи прикрывают асбестовым картоном 13. Концы трубки со стороны торцов должны выступать на 150-200 мм. Концы трубок в местах нахождения пробок должны охлаждаться увлажненными полосками хлопчатобумажной ткани. Выполнение определения. Навеску 0,5-2 г образца (в зависимости от содержания серы) помещают в предварительно прокаленную при температуре 1300°С фарфоровую лодочку. Проверяют герметичность прибора. Поглотительный сосуд 10 и сосуд с раствором "свидетелем" 11 заранее наполняют на половину объема водой с добавлением раствора крахмала (5 г/л) и окрашивают раствором йода (0,005-н.) до бледно-голубого цвета. Лодочку с навеской помещают в фарфоровую трубку печи в наиболее горячее место. После этого трубку быстро закрывают пробкой и пропускают ток кислорода. Когда сернистый таз, поступающий из печи в поглотительный сосуд, начинает обесцвечивать нижний слой жидкости, из бюретки приливают раствор йода с такой скоростью, чтобы жидкость все время оставалась бледно-голубого цвета. Сжигание навески можно считать законченным, когда окраска раствора в поглотительном сосуде сохраняется в течение 2 мин. Процентное содержание серы вычисляют по формуле: ![]() где Т - титр раствора йода, выраженный в г серы; V - количество см3 раствора йода, израсходованное на титрование; G - навеска образца, г. https://stpgroup.kz gtl грузоперевозки. |
|
|
![]() |
|||
© METALLURGU.RU, 2010-2020
При использовании материалов сайта активная ссылка обязательна: http://metallurgu.ru/ 'Библиотека по металлургии' |