8. Весовой сернокислотный метод для алюминиевых сплавов

Сущность метода. Метод основан на растворении образца в смеси кислот азотной, соляной и серной и выделении кремневой кислоты путем обезвоживания при выпаривании.

Реактивы. 1. Смесь кислот: 100 см³ азотной кислоты (плотность 1400 кг/м³) смешивают с 300 см³ соляной кислоты (плотность 1190 кг/м³), 150 см³ серной кислоты (плотность 1840 кг/м³) и 450 см³ воды.

Выполнение определения. Навеску 0,5-1 г образца (в зависимости от содержания кремния) помещают в стакан емкостью 500 см³ и растворяют в 35 см³ смеси кислот, выпаривают до паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 10 см³ соляной кислоты (плотность 1190 кг/м³) и 100 см³ горячей воды, нагревают до растворения солей, фильтруют, промывают 5-6 раз разбавленным раствором соляной кислоты (5:95) и 8-10 раз горячей водой. Осадок сохраняют. Из фильтрата выделяют кремнекислоту, как указано выше. Фильтры с осадками объединяют, помещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают и сплавляют с 3 г углекислого натрия при температуре 1000°С.

К сплаву, выщелоченному в 100 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:2, прибавляют 10 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до выделения обильных паров серной кислоты. Дальнейший ход анализа проводят по методике определения кремния сернокислотным методом для чистых металлов и сплавов на медной основе, не содержащих олова.

Сущность метода. Метод основан на растворении образца в растворе едкого кали или едкого натра с последующим переведением в сернокислый раствор и выделением кремневой кислоты путем обезвоживания при выпаривании.

Реактивы. 1. Смесь кислот, см. весовой сернокислотный метод, вариант А.

Выполнение определения. Растворение навески в щелочи проводят по методике определения кремния солянокислотным методом для сплавов на алюминиевой основе, вариант Б.

Раствор охлаждают и переносят в стакан емкостью 500 см³, содержащий 300 см³ смеси кислот. К раствору прибавляют еще 10 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения обильных паров серной кислоты. Дальнейший ход анализа проводят по методике определения кремния сернокислотным методом для чистых металлов и сплавов на медной основе, не содержащих олова.