2. Весовой метод

Сущность метода. Метод основан на сжигании навески в струе кислорода. Образующийся при этом углекислый газ поглощается аскаритом, помещенным во взвешенных U-образных трубках, из привеса которых определяют количество поглощенного углекислого газа, а следовательно, и количество углерода в испытуемом материале.

Реактивы. 1. Аокарит.

2. Кали едкое, раствор (300 г/л),

3. Кислота серная (плотность 1840 кг/м³).

4. Магний хлорнокислый, безводный (ангидрон).

5. Хромовый ангидрид.

6. Плавни: свинец, медь электролитная, железо малоуглеродистое, олово и др.

Приборы. С 1 по 8 приборы, перечисленные в предыдущем методе, кроме аппарата для измерения объема газов 6.

9. Хлоркальциевые трубки.

10. U-образные трубки.

11. Кали-аппарат.

Схема установки для определения углерода весовым методом (рис. 12). Газометр, промывные сосуды для очистки и сушки кислорода, а также печь с фарфоровой трубкой для сжигания расположены по схеме, описанной в предыдущем методе.

Рис. 12. Схема установки для определения углерода весовым методом: 1 - электропечь с силитовыми нагревателями; 2 - трансформатор с терморегулятором; 3 - термопара; 4 - гаэометр; 5 - промывная склянка с раствором едкого кали (300 г/л); 6 - промывная склянка с серной кислотой (плотность 1,84 г/см³); 7 - стеклянный кран для подачи кислорода; 8 - фарфоровая трубка для сжигания; 9 и 10 - хлоркальциевые трубки, заполненные хромовым ангидридом и хлорнокислым магнием (ангидроном); 11 и 12 - U-образные трубки (для взвешивания поглощенной углекислоты), заполненные аскоритом и хлорнокислым магнием; 13 - промывалка с серной кислотой (плотность 1,84 г/см³)

Газообразные продукты сжигания вместе с избытком кислорода из трубки 8 проходят через две хлоркальциевые трубки, расположенные последовательно. Каждая из этих трубок наполнена хромовым ангидридом и хлорнокислым магнием (ангидроном), разделенными пыжам из стеклянной ваты, причем хромовый ангидрид помещается в ближайшей к печи половине трубки. Хромовый ангидрид служит для окисления сернистых соединений, а ангидрон - для поглощения влаги. Дальше газовая смесь проходит через две U-образные трубки с хорошо пришлифованными кранами, заполненные аокаритом и хлорнокислым магнием. Последний помещают в дальнем по ходу газов колене трубки и отделяют его пыжам от аcкарита. Первая U-образная трубка служит для поглощения углекислого газа, а вторая является контрольной.

В конце системы, после U-образных трубок, помещают промывалку, заполненную несколькими см³ серной кислоты (плотность 1840 кг/м³). Она служит для предупреждения от затягивания непросушенного воздуха в прибор и одновременно для наблюдения скорости тока кислорода.

Все стеклянные части прибора соединяются между собой плотно (в стык) при помощи толстостенных резиновых трубок.

Выполнение определения. Собрав установку, разогревают печь до требуемой температуры и проверяют герметичность системы, для чего открывают кран 7 и через всю систему пропускают ток кислорода в течение 2-3 мин со скоростью 3-5 пузырьков в секунду. Затем закрывают краны U-образных трубок и, если в промывной склянке 6 прекращается выделение пузырьков кислорода, то систему можно считать герметичной.

Проверив герметичность, снова пускают ток кислорода в систему и открывают последовательно краны U-образных трубок, начиная с ближайшего от печи. Ток кислорода пропускают в течение 15-20 мин. Затем закрывают краны в той же последовательности, снимают трубки, помещают их в эксикатор на 10-15 мин и взвешивают, предварительно открыв на мгновение один из кранов для уравнивания давления с атмосферным. Пропускание кислорода и взвешивание трубок повторяют до приобретения ими постоянного веса.

Приведя таким образом установку в рабочее состояние, приступают к определению углерода.

Навеску 0,5-1 г (в зависимости от содержания углерода) помещают в предварительно прокаленную фарфоровую лодочку и добавляют соответствующий плавень. Открывают резиновую пробку печи со стороны сосудов 5 и 6 для очистки кислорода, берут пинцетом лодочку с навеской и при помощи металлического крючка помещают ее в самую горячую зону печи. Закрывают пробку, открывают кран 7 для подачи кислорода так, чтобы кислород поступал со скоростью 3-5 пузырьков в секунду, и открывают краны U-образных трубок, начиная с ближайшего от печи.

Сгорание навески считают законченным, когда число пузырьков кислорода, проходящих через промывалку 13, сильно увеличится. После этого пропускают кислород еще 10 мин для вытеснения углекислого газа из всей системы.

Закрывают краны U-образных трубок, начиная со стороны печи, и быстро вынимают лодочку из печи. Разъединяют трубки, помещают их в эксикатор на 10-15 мин и взвешивают, предварительно открыв на мгновение один из кранов трубки.

Обычно для ускорения определения углерода пользуются двумя парами U-образных трубок. По отнятии пергой пары трубок через лечь пропускают кислород в течение 2-3 мин, присоединяют вторую пару трубок и сжигают следующую навеску.

Процентное содержание углерода вычисляют по формуле:

где А - привес U-образных трубок, г;

0,2727 - множитель для пересчета углекислоты на углерод;

G - навеска образца, г.